总磷

一、元素磷、总磷和磷酸盐

一、填空题

1、水样中含砷化物、硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的 倍、 倍、

倍时，对磷钼蓝比色法测定元素磷无明显干扰。

答案：100 200 300

2、磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量大于 mg/L时，采取水相直接比色。

答案：0.05

3、磷钼蓝比色法测定废水中磷时，元素磷含量小于0.O5mg/L时，采取 萃取比色。

答案：有机相

4、水中的总磷包括溶解的、颗粒的 磷和 磷。

答案：有机 无机

5、水体中磷含量过高（>0.2mg/L）可造成 的过度繁殖，直至数量上达到有害的程度，称为 。

答案：藻类 富营养化

6、在天然水和废水中，磷几乎以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为 、

和 。

答案：正磷酸盐 缩合磷酸盐 有机结合的磷酸盐

7、对测定总磷的水样进行预处理的方法有 消解法、 消解法和

消解法等。

答案：过硫酸钾 -硫酸 -高氯酸

二、判断题

1、磷钼蓝比色法测定水中磷时，平行测定两个水样，其结果的差值不应超过较小结果的50%。（ ）

答案：错误

正确答案为:不应超过较小结果的10%。

2、磷是评价湖泊、河流水质富营养化的重要指标之一。（ ）

答案：正确

3、含磷量较少的水样，要用塑料瓶采样。（ ）

答案：错误

正确答案为:要用玻璃瓶采样。

4、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，用-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和有机物的混合物经加热易发生爆炸危险，需将含有有机物的水样先用处理，然后再加入高氯酸进行消解。（ ）

答案：正确

5、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用-高氯酸消解。（ ）

答案：正确

6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如试样浑浊或有色度，需配制一个空白试样（消解后用水稀释至标线），然后向试样中加入3m1浊度-色度补偿溶液，还需加入抗坏血酸和铅酸盐溶液，然后做吸光度扣除。（ ）

答案：错误

正确答案为:向试样中加入3ml浊度-色度补偿溶液后，不用再加入抗坏血酸和钼酸盐溶

液。

7、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，如显色时室温低于 13℃，可在20-30℃水浴上显色30min。（ ）

答案：错误

正确答案为:此时在20-30℃水浴上显色15min即可。

8、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，质量控制样品主要成分是氨基乙酸（NH2CH2COOH）和甘油磷酸钠 （C3H7Na2O6P·5 1/2H2O）。（ ）

答案：正确

9、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，配制钼酸铵溶液时，应注意将硫酸溶液徐徐加入钼酸铵溶液中，如操作相反，则可导致显色不充分。（ ）

答案：错误

正确答案为:将钼酸铵溶液徐徐加入300m1（1+1）硫酸溶液中。

10、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，水样用压力锅消解时，锅内温度可达 12O℃（ ）

答案：正确

11、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，在酸性条件下，砷、铬和硫不干扰测定。（ ）

答案：错误

正确答案为:在酸性条件下，砷、铬和硫干扰测定。

12、钼酸铵光度法测定水中总磷时，抗坏血酸溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周，如溶液颜色变黄，仍可继续使用。（ ）

答案：错误

正确答案为:如溶液颜色变黄，应弃去重配。

13、钼酸铵光度法测定水中总磷时，为防止水中含磷化合物的变化，水样要在微碱性条件下保存。（ ）

答案：错误

正确答案为:水样要在酸性条件下保存。

14、钼酸铵光度法测定水中溶解性正磷酸盐时，水样采集后不加任何保存剂，于2一5℃保存，在24h内进行分析。（ ）

答案：正确

三、选择题

1、磷钼蓝比色法测定水中元素磷时，取平行测定两个水样结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量，测定结果取 有效数字。（ ）

A、一位 B、两位 C、三位 D、四位

答案：B

2、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少

个月。（ ）

A、2 B、4 C、6 D、8

答案：C

3、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，所有玻璃器皿均应用 浸泡。（ ）

A、稀硫酸或稀铬酸 B、稀盐酸或稀

C、稀或稀硫酸 D、稀盐酸或稀铬酸

答案：B

4、用钼酸铵分光光度法测定水中总磷，采样时，取5OOml水样后加入 ml硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或者不加任何试剂于冷处保存。（ ）

A、O.l B、O.5 C、l D、2

答案：C

5、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，砷大于2mg/L时干扰测定，用 去除。

（ ）

A、亚硫酸钠 B、硫代硫酸钠 C、通氨气

答案：B

6、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法最低检出浓度为 mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）。（ ）

A、O.Ol B、O.02 C、O.03 D、O.05

答案：A

7、钼酸铵分光光度法测定水中总磷，方法测定上限为 mg/L。（ ）

A、O.l B、O.2 C、0.4 D、0.6

答案：D

四、问答题

简述磷钼蓝比色法测定水中元素磷的原理。

答案：元素磷经苯萃取后，在苯相加入氧化剂，氧化形成的磷钼酸被氯化亚锡还原成蓝色络合物，比色测定。

2、简述钼酸铵分光光度法测定水中总磷的原理。

答案：在中性条件下用过硫酸钾 （或用-高氯酸）使试样消解，将各种形式的磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，如何制备浊度-色度补偿液?

答案：浊度-色度补偿液由两个体积硫酸溶液和一个体积抗坏血酸溶液混合而成。其中，硫酸溶液浓度为1+1，抗坏血酸溶液浓度为1OOg/L。

4、钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，其分析方法是由哪两个主要步骤组成?

答案：第一步用氧化剂 （过硫酸钾、-过氯酸、-硫酸、镁或者紫外照射）将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐。第二步测定正磷酸，从而求得总磷含量。

5、用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，主要有哪些干扰?怎样去除?

答案：（1）砷含量大于2mg/L有干扰，加硫代硫酸钠去除;

（2）硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除;

（3）六价铬含量大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除;

（4）亚盐含量大于lmg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸去除;

（5）铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%。

6、用钼酸铵分光光度法测定水中磷时，抗坏血酸溶液易氧化发黄，如何延长溶液有效使用期?

答案：抗坏血酸溶液氧化发黄，主要由于溶液中存在微量铜造成，加入EDTA-甲酸可延长溶液有效使用时间，溶液经过3个月显色仍正常:也可用冰乙酸代替甲酸。

7、磷钼蓝比色法测定元素磷，简述水样的预处理过程。

答案：（1）废水中元素磷含量大于0.O5mg/L时，采取水相直接比色。其预处理过程分为3个步骤:萃取:用苯萃取;氧化:在苯相中先后加入溴酸钾-溴化钾溶液、硫酸溶液、高氯酸进行氧化;用水稀释定容。

（2）废水中元素磷含量小于0.05mg/L时，采取有机相萃取比色。移取适量的上述氧化稀释液于溶液中，加入钼酸溶液和乙酸丁酯进行萃取，向有机相加入氯化亚锡溶液却无水乙醇，弃去水相。

8、钼酸铵分光光度法测定水中总磷适用于哪些水样?

答案：适用于地表水、污水和工业废水。