有机肥全氮测定

有机肥全氮含量测定

(1) 实验步骤：

（1）从定容后的液体中准确量取25ml，加入消煮管中备用。（消煮管中液体体积勿超过35ml,液体过多会上升溢出，损坏定氮仪）

（2）使用转换键，分别将蒸馏时间设定为5min，碱液加入设定为3,即加入约20ml（5ml硫酸需要20ml碱液保证反应充分），加入硼酸设定为3，即加入约15ml（当按照实验设计称取时，15ml硼酸达到吸收完全，同时滴定体积保证在2左右）。由于使用半自动定氮仪，加液体积应保证大于本设计数值，实际体积因机械差异会有较大不同。

（3）开启电源前，应首先打开冷凝水，保证供水后打开电源，预热15min，保证三个桶内有充足气压。

（4）定氮仪消耗去离子水较快，请注意及时添加。

（5）将三角瓶（统一150ml）放在白色托盘架上，先测试一个空白样品（消煮管内不加液体），保证机器正常运转后，再进行测定。

（6）当液体收集到一定体积后，定氮仪会自动关闭，使用0.0125mol/LH2SO4标准液滴定，使液体由原本的蓝色变为蓝色完全消退，呈透明微紫红色，记录消耗酸体积。

（7）测试结束后请将加碱设定为0，测定2-3个空白样品，清洗碱路，防止阻塞。在关闭电源后再关闭冷凝水。试验后清洗接受杯等位置，防止碱液冷却析出。

(2) 试剂配制：

（1）10mol/L氢氧化钠 称取氢氧化钠420g，用水解溶解后冷却定容1升。由于溶解时会大量放热，应分批称取，可一次称取210g,使用400ml水溶解，最后使用200ml水转移，定容。

（2）硼酸指示剂液 称取硼酸（H3BO3）20克加水1L稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（称取0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红溶于100毫升乙醇中）5毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶（或定氮仪硼酸桶）中，本液体由于加入指示剂，不宜久存，请适量配置。

（3）0.0125mol/L标准溶液 量取H2SO4 3mL，加蒸馏水稀释至1L，然后用标准碱或硼酸标定之（标定方法见附件2），此为约0.0523mol/L标准溶液，具体数值请使用滴定确定，再将此标准液准确地稀释4倍（在量筒中取25ml液体加入75ml水，配置为100ml），即得0.0125mol/LH2SO4标准液。

(3) 计算公式：

N（%）=（V-V0）×c×14×0.1×4/m

式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积（mL）

V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积（mL）

c—0.0125mol/L（H2SO4)标准溶液浓度

m—烘干样品的质量（g）