2020届高考化学二轮优选练习：综合实验探究和答案

1、(2019·试题调研)

工业上乙醚可用于制造无烟火药。实验室合成乙醚的原理如下： 浓H2SO4主反应 2CH3CH2OH140 ――→℃CH3CH2OCH2CH3＋H2O 浓H2SO4副反应 CH3CH2OH170 ――→℃H2C===CH2↑＋H2O

【乙醚的制备】实验装置如图所示(夹持装置和加热装置略)

(1)仪器a是________(写名称)；仪器b应更换为下列的________(填字母)。 A．干燥器 C．玻璃管

B．直形冷凝管 D．安全瓶

(2)实验操作的正确排序为________(填标号)，取出乙醚后立即密闭保存。 a．组装实验仪器 b．加入12 mL浓硫酸和少量乙醇的混合物 c．检查装置气密性 d．熄灭酒精灯 e．先通冷却水后加热烧瓶 f．拆除装置 g．控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等 h．停止通冷却水

(3)加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，处理方法是_________________。 反应温度不超过140 ℃，其目的是____________。若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应速率会降低，可能的原因是__________________________________。

【乙醚的提纯】

(4)粗乙醚中含有的主要杂质为________；无水氯化镁的作用是________________。

(5)操作1的名称是____________；进行该操作时，必须用水浴代替酒精灯加热，其目的与制备实验中将尾接管支管接入室外相同，均为_________________________________。 解析：

实验目的 乙醚的制备及纯化 浓H2SO42CH3CH2OH140 ――→CH3CH2OCH2CH3 ℃实验原理 ＋H2O 乙醚的制备：仪器a是三颈烧瓶；球形冷凝管一般竖立放置，防止液实验装置 体残留在球泡内，仪器b为球形冷凝管，应更换为直形冷凝管。 乙醚的提纯：乙醇易挥发，因此粗乙醚中含有的主要杂质为乙醇。无水氯化镁的作用是干燥乙醚 实验操作顺序：先按照从左到右，从下到上的顺序组装实验仪器，再检查装置气密性，然后加入反应物；为了防止冷凝管受热后遇冷破裂实验操作 同时保证冷凝效果，先通冷却水后加热烧瓶；实验过程中控制滴加乙醇的速率与产物馏出的速率相等；实验结束后先熄灭酒精灯后停止通冷却水，最后拆除装置。 加热后发现仪器a中没有添加碎瓷片，应停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片。 操作1是从干燥后的有机层(主要含乙醇和乙醚)中分离出乙醚，故操作1为蒸馏 实验现象 若滴入乙醇的速率显著超过产物馏出的速率，则反应混合物的温度会及分析 降低，从而导致反应速率降低 根据题给信息，反应温度为170 ℃时有副反应发生，因此反应温度应结论或 评价 不超过140 ℃，其目的是避免副反应发生。 无水乙醚遇热容易爆炸，故蒸馏时应用水浴代替酒精灯加热，其目的是避免乙醚蒸气燃烧或爆炸 答案：(1)三颈烧瓶 B (2)acbegdhf (3)停止加热，将烧瓶中的溶液冷却至室温，再重新加入碎瓷片 避免副反应发生 温度骤降导致反应速率降低(其他合理答案也可) (4)乙醇 干燥乙醚

(5)蒸馏 避免乙醚蒸气燃烧或爆炸 2、(2019·湖北质量检测二)

某实验课题小组的同学在实验室利用新制备的硫酸亚铁溶液制备硫酸亚铁铵(俗名为莫尔盐)[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O](相对分子质量为392)，该晶体比一般亚铁盐稳定，易溶于水，不溶于乙醇。 (一)制备硫酸亚铁溶液(实验步骤如下)

(1)步骤①，加入稀硫酸的目的是____________。 (2)步骤②，加入还原铁屑后观察到的现象是

________________________________。实验前，常用碱溶液洗涤铁屑，其目的是______________________________________。 (二)制备莫尔盐(硫酸亚铁铵)

(3)在FeSO4溶液中加入稍过量的硫酸铵饱和溶液。从溶液中提取

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的具体操作是________、用乙醇洗涤、干燥。 (三)检验莫尔盐加热时的分解产物

莫尔盐受热分解，甲同学认为分解产物可能有以下几种情况： a．Fe2O3、SO3、NH3、H2O b．FeO、NH3、SO3、H2O c．FeO、SO2、NH3、H2O d．Fe2O3、NH3、SO2、SO3、H2O

(4)经认真分析，推理即可确定猜想________(填序号)不成立。

(5)乙同学认为莫尔盐分解的产物中可能含有SO3(g)、SO2(g)及N2(g)。为验证产物的存在，乙同学用下列装置进行实验：

①乙同学的实验中，装置依次连接的合理顺序为A→H→________→G。 ②证明分解产物中含有SO3的实验现象是

___________________________________________________。

(四)测定实验(二)所得晶体中(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的纯度称取m g硫酸亚铁铵样品配制成500 mL溶液，取20.00 mL样品溶液进行实验，装置如图所示。

(6)若实验测得NH3的体积为V L(已折算为标准状况下)，则该硫酸亚铁铵样品的纯度为________(列出计算式即可)。

[解析] (1)步骤①，加入稀硫酸的目的是抑制Fe3＋的水解。(2)步骤②，加入还原铁屑后，铁屑和酸及Fe3＋反应，观察到的现象是铁屑逐渐溶解，溶液由黄色逐渐变为浅绿色，有无色气体生成。碱溶液可以洗去铁屑表面的油污。(3)通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可以从溶液中获得硫酸亚铁铵。(4)a.如果分解产物是Fe2O3、SO3、NH3、H2O四种物质，则只有Fe元素的化合价升高，没有化合价降低的元素，是不可能的；c.如果分解产物是FeO、SO2、NH3、H2O四种物质，则只有S元素的化合价降低，没有化合价升高的元素，是不可能的，故猜想a、c不

成立。(5)①乙同学认为莫尔盐分解的产物中可能含有SO3(g)、SO2(g)及N2(g)，用BaCl2与足量盐酸的混合液检验SO3(g)，用品红溶液检验SO2(g)，N2难溶于水，用排水法收集；由于SO3能被水溶液吸收，所以应先检验SO3(g)，再检验SO2(g)，用NaOH溶液除去SO2后，用排水法收集N2，故装置的合理连接顺序为A→H→F→D→E→G。(6)标准状况下V L氨气的物质的量为

V LV

－1＝22.4 22.4 L·mol

500 mLV25V

mol，m g硫酸亚铁铵样品中N元素的物质的量为20.00 mL×22.4 mol＝22.4 25V1－1

mol××392 g·mol22.42

mol，则该硫酸亚铁铵样品的纯度为×100%＝

m g

392V×25

×100%。

2×22.4m

[答案] (1)抑制Fe3＋的水解

(2)铁粉逐渐溶解，溶液由黄色逐渐变为浅绿色，有无色气体生成 除去铁屑表面的油污

(3)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 (4)ac (5)①F→D→E ②F中出现白色沉淀 (6)

392V×25

×100%

2×22.4m

3、(定量实验设计与评价)

二氯化钴晶体因含结晶水的数量不同而呈现不同的颜色，据此可以判断硅胶(含CoCl2)的干燥能力。AgNO3标准溶液常用作溶液中Cl的滴定剂。 水合物 颜色 CoCl2·6H2O 粉红 CoCl2·2H2O 紫红 CoCl2·H2O 蓝紫 CoCl2 蓝色 －

实验一 配制AgNO3溶液 某学生实验需要800 mL 0.1 mol·L－1AgNO3溶液，配制该溶液的步骤：准确称取m g AgNO3固体溶于溶液中，转入容量瓶中，加入蒸馏水并定容。 (1)m＝______。

(2)溶液的作用是____________。

(3)实验室保存银溶液的方法是______________。 实验二 测定CoCl2·xH2O组成

(4)滴定法。已知：常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10－10，Ksp(Ag2CrO4)＝1.2×10－12，Ag2CrO4呈砖红色。准确称取2.02 g CoCl2·xH2O样品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.1 mol·L－1AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗20.00 mL滴定液。 ①x＝______。

②若加入K2CrO4溶液过多，测得的x________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

③该晶体颜色可能是______(填字母)。

A．蓝色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．红色

(5)重量法：取a g CoCl2·xH2O样品按如图装置进行实验，当样品全部失去结晶水后，停止反应。

测得反应前后装置C、D的质量如下：

装置C 装置D m3 m4 实验前/g m1 实验后/g m2 ①试剂R可能是______(填标号)。 a．无水硫酸铜 b．五氧化二磷 c．无水氯化钙 ②x＝________(填标号)。

65（m1－m2）65（m3－m4）a. b. 9（m2－m1＋a）9（m4－m3＋a）

解析：(1)实验室没有800 mL容量瓶，应选择1 000 mL容量瓶，m(AgNO3)＝1 L×0.1 mol·L1×170 g·mol1＝17.0 g。(2)银是强酸弱碱盐，应溶解在

－

－

中，以抑制Ag＋水解。(3)银溶液见光易分解，故应密闭保存于棕色试剂瓶中并放在阴凉处。(4)①n(Cl－)＝n(Ag＋)＝0.002 mol，n(CoCl2·xH2O)＝0.001 mol，25.00 mL

2.02 g×250 mL

－1

M(CoCl2·xH2O)＝＝202 g·mol，x＝4。②由溶度积知，氯化

0.001 mol

－＋

银先沉淀，铬酸银后沉淀，如果加入铬酸钾过多，c(CrO24)较大，在c(Ag)较小

时即产生铬酸银沉淀，提前到达滴定终点，消耗银溶液体积偏小，测得相对分子质量偏大，使x偏大。③根据表格中物质颜色，CoCl2·4H2O可能呈红色。(5)①装置D的作用是避免装置E中水蒸气挥发到装置C中且吸收装置C中产生的水，因此试剂R可选用五氧化二磷或无水氯化钙，无水硫酸铜吸水效率差，常用于检验水。②装置E用于吸收尾气中氯化氢，盛装的液体可能是水、氢氧化钠溶液等，水蒸气易挥发到装置D中，计算时应选择装置C中测得的数据。130m2－m1＋am(H2O)＝(m1－m2) g，m(CoCl2)＝(m2－m1＋a) g，18x＝，解得x＝

m1－m2

65（m1－m2）

。

9（m2－m1＋a）

答案：(1)17.0 (2)抑制AgNO3水解 (3)密闭保存于棕色试剂瓶中，存放于阴凉处 (4)①4 ②偏大 ③D (5)①bc ②a

4、实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。

资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备K2FeO4(夹持装置略)

①A为氯气发生装置。A中反应化学方程式是

____________________________________(锰被还原为Mn2＋)。 ②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。

③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有(离子方程

式)_____________________________________________________。 (2)探究K2FeO4的性质

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案： 方案Ⅰ 方案Ⅱ 取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。 用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b，取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生 ⅰ.由方案Ⅰ中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由____________________________________产生(用方程式表示)。

ⅱ.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是_______________________________________________________。

－

②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2________FeO24(填“＞”或“＜”)，－而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO2 4的氧化性强弱关系相反，原因是____________。

2③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO4＞MnO4，验证实验如下：将溶液b滴

－

－

入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明

2－氧化性FeO4＞MnO－4。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。

理由或方案：___________________________________________ __________________________________________________________。

[解析] (1)①KMnO4被HCl还原为MnCl2，HCl被氧化为Cl2，反应的化学方程式为2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。②应在装置B中加入饱和食盐水，以除去混在Cl2中的HCl。洗气时，气体应长管进、短管出。③过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应，化学方程式为Cl2＋2KOH===KCl＋KClO＋H2O。(2)①ⅰ.滴加KSCN溶液，溶液变红，说明原溶液中含有Fe3＋。有Fe3＋

2－生成，不能判断FeO4一定与Cl－发生了反应，根据题目给出的信息，K2FeO4在2－酸性或中性条件下，FeO4会与H＋发生氧化还原反应生成Fe3＋和O2，离子方程2－式为4FeO4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O。ⅱ.用KOH溶液洗涤可除去混在

－2－C所得固体中的ClO－。②碱性条件下，氧化性Cl2>FeO2而在酸性条件下，FeO44；

2－的氧化能力增强，氧化性Cl2和O2，溶液浅紫色一定是MnO－方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，4的颜色。观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色。

[答案] (1)①2KMnO4＋16HCl===2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O

②

③Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O (2)①ⅰ.Fe3

＋

2－

4FeO4＋20H＋===4Fe3＋＋3O2↑＋10H2O

ⅱ.排除ClO－的干扰 ②> 溶液酸碱性不同

2－③理由：FeO4在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO－4

的颜色

方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色