2017级化学工程物理化学实验资料-测定弱电解质的电离常数---分光光度法

 实验项目 一． 实验名称 用分光光度法测定弱电解质的电离常数 二． 实验目的 （1）掌握一种测定弱电解质电离常数的方法； （2）掌握分光光度计的测试原理和使用方法； （3）掌握PH计的原理和使用。 三． 实验原理 根据朗伯-比尔定律，溶液对单色光的吸收，遵守下列关系式： 在分管光度分析中，将每一种单色光，分别、依次地通过某一溶液，测定溶液对每一种光波的吸光度，以吸光度A对波长作图，就可以得到该物质的分光光度曲线，或吸收光谱曲线。 对于固定长度吸收槽，在对应最大吸收峰的波长（）下测定不同浓度c的吸光度，就可作出线性的线，这就是光度法的定量分析基础。 以上讨论是对单组分溶液的情况，对两种以上组分的溶液，情况就要复杂一些。 （1）若两种被测定组分的吸收曲线彼此不相重合，这种情况很简单，就等于分别测定两种单组分溶液。 实验项目 （2）若两种被测定组分的吸收曲线相重合，且遵守朗伯-比尔定律，则可在两波长和时测定其总吸光度，然后换算成被测定的浓度。 根据朗伯-比尔定律，假定吸收槽的波长一定，则 设 、分别代表和时混合溶液的总吸光度，则 此处可知： ① 将上式代入得到： ② 这些不同的K值均可由单组分溶液求得。也就是说，在单组分溶液的最大吸收峰的波长处，测定吸光度A和浓度C的关系。如果在该波长处符合朗伯-比尔定律，那么为直线，直线的斜率即为K值，、分别代表和时组分A和B的吸光度。由2 实验项目 是会和溶液在和处测定的总的吸收度，因此根据①式和②式即可计算混合溶液中组分A和组分B的浓度。 （3）若两种被测组分的吸收曲线互相重合，而又不遵守朗伯-比尔定律。 （4）混合溶液中含有未知组分的吸收曲线。 本实验是由分光光度法测定弱电解质（甲基红）的电离常数，不必将其分离，且同时能测定两组分的浓度，甲基红在有机溶剂中形成下列平衡： O2C(H3C)2NNNH(H3C)2NO2CHNNH+OH-O2C(H3C)2NNN 可简化为甲基红的电离常数或只要测定溶液中常数。 与 的浓度及溶液的pH就可求得甲基红的电离四． 仪器与药品 7200分光光度计一台；酸度计一只；容量瓶（250ml）六只；容量瓶3 实验项目 （100ml）四只；量筒（100ml）一只；烧杯（100ml）八只；移液管（25ml）一只；移液管（10ml）两只；移液管（2ml）一只；洗耳球两只。 酒精（95%，CP）；盐酸（12mol/L，CP）；醋酸钠（晶体）；甲基红液体（2g/1000ml）。 五． 实验步骤 （1）配制溶液 取12mol/L的盐酸分别配制250ml的0.1mol/L和0.01mol/L的盐酸溶液； 取醋酸钠晶体分别配制250ml的0.01mol/L和0.04mol/L的醋酸钠溶液； 取瓶装醋酸配制成250ml的0.02mol/L醋酸。 标准溶液：取25ml甲基红溶液加入125ml的95%酒精，用蒸馏水稀释至250ml。 溶液A 250ml。 溶液B 将25ml标准溶液加入62.5ml0.04mol/L醋酸钠溶液，用蒸馏将25ml标准溶液加入25ml0.1mol/L盐酸，用蒸馏水稀释至水稀释至250ml。 A液的稀释液 在100ml小的容量瓶中将A液用0.01mol/L盐酸稀释至原来的0.75、0.50、0.25倍。 B液的稀释液 在100ml小的容量瓶中将B液用0.01mol/L醋酸钠溶液稀释至原来的0.75、0.50、0.25倍。 溶液①：10ml标准液+25ml0.04mol/LNaAc+50ml0.02mol/LHAc加蒸馏水稀释至100ml。 溶液②：10ml标准液+25ml0.04mol/LNaAc+25ml0.02mol/LHAc加蒸馏水 4 实验项目 稀释至100ml。 溶液③：10ml标准液+25ml0.04mol/LNaAc+10ml0.02mol/LHAc加蒸馏水稀释至100ml。 溶液④：10ml标准液+25ml0.04mol/LNaAc+5ml0.02mol/LHAc加蒸馏水稀释至100ml。 （2）吸光度的测定 1.用7200分光光度计由波长360nm至620nm间隔20nm分别测定溶液A和溶液B的吸光度，再根据所得的数据使A液在430nm至535nm间隔5nm测定一组吸光度，再在B液在410nm至435nm间隔5nm测定一组折光率。 2.由上一步骤得出和，并在和下分别测定A液的稀释液和B液的稀释液的折光率。 3. 在和下分别测定溶液①、②、③和④的折光率。用pH计测定定溶液①、②、③和④的pH值。 六． 数据记录 1. 溶液A和溶液B的吸光度 λ A溶液吸光度 B溶液吸光度 λ A溶液吸光度 B溶液吸光度 5 实验项目 λ A溶液吸光度 λ B溶液吸光度 2. 稀释液的吸光度 λ=520nm 项目 稀释的倍数 折光率A 项目 稀释的倍数 折光率A λ=430nm A液的稀释液 B液的稀释液 A液的稀释液 B液的稀释液 3. 溶液①、②、③和④相关测定数据 溶液 λ=520nm溶液吸光度 λ=430nm溶液吸光度 pH ① ② ③ ④ 七． 数据处理 八． 思考题 （1）制备溶液时，所用的HCl、HAc、NaAc溶液各起什么作用。 （2）用分光光度法进行测定时，为什么要用空白溶液校正零点？理论上应该用什么溶液校正？在本实验中用的是什么？为什么？ 九． 实验小结 6 实验项目 7