顺酐臭氧法制备乙醛酸实验设计方案

一、 实验原理

顺酐臭氧氧化法是将顺丁烯二酸酐溶于蒸馏水中，经臭氧发生器通入臭氧，在10℃

以下进行臭氧氧化反应。用催化加氢或者锌粉还原的方式分解氧化物，分离加氢催化剂或者锌渣水解而蒸出过量溶剂最后得到成品。

反应式：

水解 O3

C4H2O3→HOOCHC=CHCOOH→2CHO-COOH + H2O

二、 试剂和仪器

试剂：顺丁烯二酸酐：分析纯， 锌粉

仪器：显微熔点测定仪，臭氧发生器，离子色谱仪，红外光谱仪，鼓泡反应器

三、 实验方法及工艺流程

称取一定量顺丁烯二酸酐和一定量蒸馏水加入鼓泡反应器内，于70℃下进行水解反应，生成顺丁烯二酸，待水解充分后通入臭氧，调整温度到反应温度。当反应至终点后将反应液在1.6KPa，50-55℃条件下进行减压蒸馏以除去其中的甲酸和水等杂质，降温至10℃以下结晶，即得到白色晶体乙醛酸。

流程图：

臭氧发生器 ↓

顺丁烯二酸酐，蒸馏水→水解→臭氧氧化→减压蒸馏→结晶→晶体CHOCOOH

四、 结果与讨论

制备晶体乙醛酸时，臭氧氧化反应的影响因素有反应时间、反应温度、顺丁烯二酸酐质量分数等。通过实验手段去考察反应时间、反应温度、顺丁烯二酸酐质量分数对晶体乙醛酸收率的影响。

对于减压蒸馏回收产物的再利用，减压蒸馏出的甲酸水溶液的处理。若循环使用甲酸水溶液则考虑到甲酸质量分数对晶体乙醛酸收率和晶体乙醛酸纯度的影响。

五、 三废的情况处理

废液：该生产的主要废液来自减压蒸馏过程中的甲酸水溶液。由于甲酸质量分数对晶体乙醛酸收率和晶体乙醛酸纯度影响不大，因而甲酸质量分数低于30℅时，可做循环液使用，超过一定量是可以集中回收处理。

废气：臭氧经过吸收，流出的富氧气体可以循环使用。气体产物中只有少量的二氧

化碳，可以直接排放。

废渣：该实验过程基本无废渣。

六、结论

经过实验得出顺丁烯二酸酐制备反应的最佳条件，包括反应时间，反应温度顺丁烯二酸酐的质量分数。得出乙醛酸的收率，纯度。是否能达到市场工业乙醛酸的要求。

七、实验注意事项

1、辅助设备：臭氧发生器装置的使用，避免臭氧浓度过大中毒； 2、氧化反应时注意温度的控制，避免甲醇或者甲酸的泄漏； 3、锌粉还原工艺的条件和装置的使用；

4、水解产物蒸馏时候的工艺条件以及设备装置的掌握； 5、注意控制副反应的产生，防止爆炸危险；