实验室丙酮水分的测定方法

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丙酮水分的测定方法

1、范围

本方法涉及了对丙酮中水含量的测定，这里的丙酮是生产双酚-A的原料。 2、方法概述

丙酮在经过脱水的溶剂中溶解，然后溶液用卡尔费休试剂滴定（卡尔费休试剂和水能定量反应），通过电势滴定法，测定滴定最终点。 3、仪器和试剂

3.1 卡尔费休仪器 ：定量型滴定器，测定最小到0.01mL 测定范围 ：0.1～1000mg H2O 滴定管 ：20mL 滴定瓶 ：最大100mL

3.2 水甲醇标准溶液 ：20mg/mL 作为滴定度测定溶液 3.3 卡尔费休试剂

3.4 经过脱水的溶剂 ：作为可溶嘧啶物质的化学配制 3.5 硅胶密封垫 3.6 移液管 ：10mL

3.7 注射器 ：5或10mL（选用粗针型较好） 4、滴定度的测定

4.1 加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖好盖子，打开搅拌。

4.2用卡尔费休试剂滴定至最终点。（注：最终点指的是当加入最后一滴卡尔费休试剂后引起混和物猛的变化（视角上）或在60秒引起微安计最大摆动）

4.3 用移液管移取100mL的水-甲醇标准溶液至滴定瓶中，用卡尔费休试剂测定溶液至终点,记录试剂消耗的体积,精确至0.01mL;

4.4 用下式测定卡尔费休试剂的滴定度(保留三个有效数字):

F=(P×A)/V

式中 F ：卡尔费休试剂滴定度(mg-H2O/mL)

P ：甲醇-水标准溶液滴定度mg-H2O/mL A ：水-甲醇标准溶液的体积(mL) V ：卡尔费休试剂耗的体积(mL)

5、步骤

加入50mL的经过脱水的溶剂于滴定瓶中，盖上盖子，开始搅拌，用卡尔费休试剂滴定

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经过脱水的溶剂至最终点，向注射器内吸入适量的丙酮样品：

估计水的含量 1～0.5% 0.5～0.1% ＜0.1g （注：称量注射器前后，针头应用硅胶密封垫密封）

迅速将丙酮注入滴定瓶里。（注：通过称量注射器注射前后的重量，求出注入丙酮的重量。

用卡尔费休试剂滴定溶液至最终点，记录试剂消耗的体积（精确到0.01mL） 6、计算

用下式计算丙酮中水的含量：

W=（V×F）/（S×10）

式中 W ：水含量（wt%）

V ：消耗析体积（mL）

F ：卡尔费休试剂的滴定度(mg-H2O/mL) S ：丙酮的重量（g）

吸入样品量 2～3g 3～6g 10g 更多免费资料下载请进：http://www.55top.com 好好学习社区

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安全保卫

第三百六十五条 为维护正常的生产秩序、工作秩序，确保财产安全和生产安全，特制定本制度。 第三百六十六条 安全保卫工作，要认真落实责任制，经理、厂长是企业安全保卫工作责任人，应把安全保卫工作切实提上议事日程，进行研究、部署，对本企业的安全保卫工作负全责。

第三百六十七条 公司及下属公司、企业成立安全保卫工作领导小组，定期检查安全保卫工作，发现问题，及时采取措施解决。

第三百六十 公司设保卫干事，负责安全保卫工作。

下属公司、企业根据实际需要设专职或兼职的安全保卫责任人，切实负起安全保卫责任。

第三百六十九条 经常对全体员工进行安全教育。对新员工要认真执行“先培训，后上岗”的规定，进行安全培训。

第三百七十条 各企业对“三来一补”企业的安全保卫工作负责任，要敢抓敢管，不能无原则放任告迁就。签约时要定明凡外商人为造成我方损失的，应负赔偿责任。

第三百七十一条 各企业所有的固定资产应接保险要求购买保险，确保固定资产安全。 第三百七十二条 落实防火措施：

1.办公室、工厂、仓库和宿舍楼设置的消防栓，不得用作他用，各企业应定期检查消防栓是否完好无损； 2.办公楼、工厂、仓库和宿舍楼要按消防规范要求配备各种灭火筒，并按规定期限更换灭火药物； 3.易燃、易爆物品要按消防规范要求完善存放，并派专人保管，不得乱放、混放； 4.工厂、仓库未落实消防措施的，不得开工、使用；

5.进行明火作业（如电焊等），应先报领导批准，同时采取必要的防护措施； 6.防火通道必须保持畅通，严禁准放任何物品者塞防火通道； 7.严禁违反安全规范乱拾建筑物；

8.宿舍与生产厂房及仓库应分开，保持安全间隔，严禁混杂在一起。 第三百七十三条 抓好安全用电：

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1.电线、电器残旧不符合规范的，应及时更换；

2.严禁擅自接驳电源和使用额外电器，不准在办公室、集体宿舍和生产志所使用电炉；

3.配电房、空调机房、电梯机房等重地，严禁吸烟和使用明火，非专业管理人员，不得随意进入。 第三百七十四条 落实防盗措施： 1.工厂、仓库、办公大楼应投有门卫；

2.财务室、保密室、仓库等重要部门要安装自动报警器，下班时要接通报警器的电源； 3.重要部门的房间要设置铁闸铁窗，办公房间无人在内时要关好门窗和电灯； 4.公家财物不能随便乱放，重要文件及贵重物品必须锁好； 5.车辆停放时应采取必要的防盗措施。

第三百七十五条 安全保卫人员要有高度的责任感，要经常检查，督促安全保卫措施的落实情况，发现问题，及时消除隐患。因对工作不负责任而造成事故的，一律追究责任；情节严重构成犯罪的，移交司法部门追究刑事责任。

第三百七十六条 全体员工都有遵守本制度及有关安全规范的义务。凡违章造成事故的，一律追究责任，情节严重构成犯罪的，移交司法部门追究刑事责任。

第三百七十七条 下属公司、企业可根据本企业的实际情况，制订本企业的安全保卫制度。

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