(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 105731448 A(43)申请公布日 2016.07.06
(21)申请号 201610329301.8(22)申请日 2016.05.18
(71)申请人 桂林理工大学
地址 1004 广西壮族自治区桂林市建干
路12号(72)发明人 罗志虹 罗鲲 朱旻 (51)Int.Cl.
C01B 31/04(2006.01)
权利要求书1页 说明书2页 附图2页
CN 105731448 A()发明名称
一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法(57)摘要
本发明公开了一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法。(1)将1 g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中进行微波处理,微波处理过程中,功率为600~800 W,处理时间为5~15秒,得三维石墨烯。(2)将200 mg三维石墨烯与铵盐混合,三维石墨烯与铵盐的质量比为2:0.5~6。(3)将步骤(2)得到的混合物在N2氛围下热处理,得到三维氮掺杂石墨烯,热处理温度为600~900℃,热处理时间为2~5小时。所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2SO4和(NH4)3PO3中的一种。本发明操作简单,采用微波膨胀法得到结构稳定的三维石墨烯,并以无机盐为氮源,在热处理过程中进行掺氮处理,无需后续清洗干燥过程;得到的产物结构稳定性好、氮掺杂量高。
CN 105731448 A
权 利 要 求 书
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1.一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征是在于具体步骤为: (1)将1 g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中进行微波处理,微波处理过
处理时间为5~15秒,得三维石墨烯;程中,功率为600~800 W,
(2)将200 mg步骤(1)得到的三维石墨烯与铵盐混合,三维石墨烯与铵盐的质量比为2:0.5~6;
(3)将步骤(2)得到的混合物在N2氛围下热处理,得到三维氮掺杂石墨烯,热处理温度为600~900℃,热处理时间为2~5 小时;
所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2SO4和(NH4)3PO3中的一种。
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说 明 书
一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法
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技术领域
[0001]本发明涉及一种三维氮掺杂石墨烯的制备方法。
背景技术
[0002]石墨烯是一种新兴的二维碳材料,具有电导率高、比表面积大、化学稳定性好等优点,对石墨烯进行氮掺杂可以调节其电子结构、改变表面性质,引入活性基团等。氮掺杂石墨烯在超级电容器、锂空气电池、锂离子电池以及氧还原催化等方面有广泛应用。(ACS Appl. Mater.Interfaces,2014,6,6361-6368.Energy Environ. Sci., 2012, 5,6928-6932; Nano Lett.,2014,14,11,1171.)
石墨烯具有平面结构,单层石墨烯容易团聚,这将极大降低石墨烯的比表面积,从而降低其电池容量、催化活性等。而构建三维结构可以有效防止石墨烯的团聚。且其内部具有的多孔结构有利于石墨烯活性表面的保存。(中国发明专利,CN103601181A)
冷炫烨等(中国发明专利,CN104777207A)以泡沫材料为基体,采用CVD法在含氮源条件下沉积氮掺杂石墨烯,经酸刻蚀后得到三维无支撑氮掺杂石墨烯,然而CVD法成本高,产量少;徐春祥等(中国发明专利,CN103496695A)在氧化石墨烯水溶胶中加入六次甲基四胺,在热还原过程中进行氮掺杂,经冷冻干燥得到三维结构氮掺杂石墨烯,但这种结构溶液坍塌。因此,结构稳定的三维氮掺杂石墨烯的操作简单的制备方法仍有待探索。发明内容
[0003]本发明的目的是提供一种结构稳定的三维氮掺杂石墨烯的制备方法。[0004]具体步骤为:
(1)将1 g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中进行微波处理,微波处理过程中,功率为600~800 W,处理时间为5~15秒,得三维石墨烯。[0005] (2)将200 mg步骤(1)得到的三维石墨烯与铵盐混合,三维石墨烯与铵盐的质量比为2:0.5~6。
[0006] (3)将步骤(2)得到的混合物在N2氛围下热处理,得到三维氮掺杂石墨烯,热处理温度为600~900℃,热处理时间为2~5 小时。[0007]所述铵盐为NH4Cl、(NH4)2SO4和(NH4)3PO3中的一种。[0008]本发明操作简单,采用微波膨胀法得到结构稳定的三维石墨烯,并以无机盐为氮源,在热处理过程中进行掺氮处理,无需后续清洗干燥过程;得到的产物结构稳定性好、氮掺杂量高。
附图说明
[0009]图1为本发明实施例1微波处理前后的石墨烯照片,a: 处理前;b: 处理后。[0010]图2为本发明实施例1三维氮掺杂石墨烯的SEM图。[0011]图3为本发明实施例1三维氮掺杂石墨烯的XPS图。
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说 明 书
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具体实施方式[0012]实施例1:
1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中,以800W功率微波处理8 秒,得三维石墨烯。[0013]2、将200 mg步骤(1)中得到的三维石墨烯与NH4Cl混合, 三维石墨烯与NH4Cl的质量比为2:4。[0014]3、将步骤(2)得到的混合物在N2氛围中,800℃热处理3 小时,得到三维氮掺杂石墨烯。
[0015]实施例2:
1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中,以700W功率微波处理6 秒,得三维石墨烯。[0016]2、将步骤(1)得到的200 mg三维石墨烯与NH4Cl混合, 三维石墨烯与NH4NO3的质量比为2:1。[0017]3、将步骤(2)得到的混合物在N2氛围中,700℃下热处理2 小时,得到三维氮掺杂石墨烯。
[0018]实施例3:
1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中,以700W功率微波处理8秒,得三维石墨烯。[0019]2、将步骤(1)得到的200 mg三维石墨烯与(NH4)2SO4混合, 三维石墨烯与(NH4)2SO4的质量比为2:3。[0020]3、将步骤(2)得到的混合物在N2氛围中,900℃下热处理3小时,得到三维氮掺杂石墨烯。
[0021]实施例4:
1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中,以600W功率微波处理12秒,得三维石墨烯。[0022]2、将步骤(1)得到的200 mg三维石墨烯与(NH4)3PO3混合, 三维石墨烯与(NH4)3PO3的质量比为2:0.5。[0023]3、将步骤(2)得到的混合物在N2氛围中,800℃下热处理4小时,得到三维氮掺杂石墨烯。
[0024]实施例5:
1、将1g市售可膨胀石墨置于坩埚中,将其置于微波炉中,以700W功率微波处理9秒,得三维石墨烯。[0025]2、将步骤(1)得到的200 mg三维石墨烯与(NH4)2SO4混合, 三维石墨烯与(NH4)2SO4的质量比为2:3。[0026]3、将步骤(2)得到的混合物在N2氛围中,900℃下热处理2小时,得到三维氮掺杂石墨烯。
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说 明 书 附 图
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图1
图2
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说 明 书 附 图
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图3
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