超声处理Al-Si合金及其等温组织形貌分形特征

有色金属科学与工程

Nonferrous Metals Science and Engineering

Yol.8,No.4Aug.2017

文章编号％ 1674-9669 (2017)04-0054-07 DOI ： 10.13264/j .cnki.ysj skx.2017.04.010

超声处理Al-Si合金及其等温组织形貌分形特征

余昭福6， 陈涛％

刘政M

(江西理工大学,a.材料科学与工程学院；M.机电工程学院，江西赣州341000)

摘要：用超声搅拌和等温工艺制备半固态浆料，探讨超声波处理及其等温处理下的ZL101半固态 初生相a-Al的微观组织演变行为，在此基础上分析计盒维数在描述初生相a-Al的微观组织形貌 时，与常规描述方法对比存在的相关性与不足及其侧重点的区别.研究结果表明：超声场对细化

ZL101初生相组织有明显的作用，并在等温时间45 min时，585 '的组织形貌最优（等积圆直径

131.45 \"m，形状因子1.479,固相 0.67);在分形尺度上描述ZL101半固态组织形貌时，计盒维数可

以很好地作为固相率和形状因子的综合表述，而与等积圆直径之间的相关程度很微小.关键词：超声搅拌；等温组织；计盒维数；常规描述方法；相关系数 中图分类号:TP113;TP292; O186

文献标志码：A

Al-Si alloy microstructure under ultrasonic condition and fractal

characteristics of its isothermal microstructure

YU Zhaofua,CHEN Taoa,LIU Zheng?

(Jiangxi University of Science and Technology, a. School of Materials Science and Engineering;

b. School of Mechatronic Engineering,Ganzhou 341000, China)

Abstract： The microstructural evolution of ZL101 semi-solid primary a-Al under ultrasonic treatment and isothermal treatment was investigated via ultrasonic stirring and isothermal process.On this basis, the relation with the conventional description method and the focus and the shortcomings were analyzed using box-counting dimension in describing a-Al morphology microstructure. The results show that the ultrasonic field has significant effect on the primary structure of ZL101, and the microstructure of 585 ' is optimal (equal-area- circle diameter is 131.45 \"m, the shape factor is 1.479 and the solid fraction is 0.67); when the ZL101 semi­solid morphology is described on the fractal dimension, the box-counting dimension can be well integrated as a comprehensive expression of the solid-phase ratio and the shape factor, while the correlation degree with the equal circle diameter is minuteness.

Keywords： ultrasonic stirring; isothermal microstructure; box-counting dimension; normal description methods; correlation

金属半固态成形工艺一直以来都备受关注，半固 态浆料的制备方法也是日新月异.但是，无论是触变 成形、流变成形H1&31，还是此工艺过程中施加的外力场 (电场[4]，磁场' 超声场等）都是以得到均匀细小的

球形非枝晶组织浆料为目标[7-8].白光珠等[9]曾探究

过超声波搅拌及等温处理对ZL101合金半固态组 织的影响，并用常规的晶 搅拌机理

的工艺参数，

，探究超声波

（等温

收稿日期：2017-01-12

基金项目：国家自然科学基金资助项目（51144009%51361012);江西省自然科学基金资助项目（20114bab206014;20142bab206012);

江西省教育厅科技落地计划资助项目（KJLD12070);江西省教育厅科技资助项目（GJJ2014407)

通信作者：刘政（1958-)，男，教授，博导，主要从事金属凝固控制、稀土在轻合金中的应用方面的研究，E-mail: lmkk66@163.com.

第8卷第4期余昭福，等：超声处理

)下初生相a

Al-Si合金及其等温组织形貌分形特征

不规则的组织

计

数有

算方法为[19]:

&18].

55

时间30 min、等温温度590 !-Al组织

确度较高的优点，而广泛地被用于分析随机、零散而

列的等价定义，但常用的近似计

形貌参数.然而，想要用欧式几何的方法描述清楚 随机的、不连续的初生相组织形貌是有难度的，它 常常容易让人忽略这种看似无规律现象的内部隐 含信息和物理机制.而分形理论的诞生给解决这样 的难题提供了方法.

，至20

世纪80年代分形理论诞生以来，

其中（是的一个非空有界集合，5为立方体网格 用于描述材料的断口特征，

迅 各界的认可&10].时 ，分形理论已经得到了长足

的

，尤其是

理

，

有

的应用

间&11].而在材料科学方面，分形理论常用来描述断 口特征、

、

相颗粒组等[12-14].刘政[15]等通过计盒维数对 等温组织初生相形貌

•

征， 分形 数 随 初生相

度的

而 生

，

形貌的复杂程度成正比.然而，其中的

关系程度和内 .

作为一种

度，分形 数常常 用 种 材料

组织形

貌的方法，于

和

述方法的相关

，

.

文中在原有的研究基

础上，探讨超声波处理后等温处理下半态浆料形 的理论，运用计 数分析初生相a-Al组织形貌的 分形现象， 属半态组织形貌的常规描述方法

相比较，分析计

数与常规描述指标之间的相关

性.探究计 数在描述初生相a-Al半固态组织形

貌的侧重点 不

.

1半固态组织形貌的描述指标

1.1常规的描述方法

常见的半态初生！相描述指标有如下几种[11]

i = i(1)D=2\"AJ\"

(2)(i=)2/(4\"%,)

(3)f’=!fjn

(4)

其中:/s为固相率;％,为颗粒截面积为所分 析区的总面积;# 所分析区的 数屮为等积圆直径;为初生相 截面等面积圆周颗粒形状子;为颗粒形状因子E均值，其大小越 接近于1，

越

.

1.2分形维数与计算

分形维数作为描述分形体复杂结构的重要参数， 主要有以下几种[17]:豪斯道夫（HauSd〇rff)维数、相似 维数、计

数等.

，计

数因其计算简便、精

边长，通常+取$(,=0,1，2,…），#$(()

(相交的

个数.

此文中，（

像素值 2\"(,=0，1，2,…）的

金相图片的二值边图，$+

正方形子边，#$(()

为边长为$+，囊括（边的盒子个数.通过Matlab 编程，对常的分形图形进行计算测试，得到结果

1.

Table 1 表

1标准图形分形维数计算值与理论值对照

calculated value of fractal dimensions and itsReference of standard figures between theoretical value

规则分形图&20]

计算值理论值绝对误差相对误差/+直线0.995 410.004 60.460 000

矩形

2.000 0200Koch曲线

1.294 61.2620.032 62.583 201等边三角毯1.603 91.5850.018 91.192 429直角三角毯

1.597 41.5850.01240.782 334Sierpinski 正方毯

1.883 4

1.893

0.009 6

0.507 132

由表1可知，最大的相对误差小于5 +，所编写 的Matlab程序具有较高的可信度.

2实验

2.1实验材料

试验选用自行配制的ZL101合金，原料为99.7 O 工业纯

、

晶硅、99.7 +工业纯镁.由于[炼过

，

配制比重为％0.5+工业纯镁、7.5 +

晶硅、

工业纯.

，将工业纯

于 [

坩埚内，随炉升温.待铝锭完全融化后，加人覆盖剂

(50 +

NaCl+50 +KCl)，每隔5 min，用钢制漏勺进行

处理；同时，将结晶硅和工业纯镁 200 !

备用.当温度

800 !

时，加入0.6 +C2Cli除气精

3 m

in，后加入结晶硅， 20 min. 温度 .750 !， 精 3 min，然后将工业纯镁用

‘包裹，用钟罩压人 .

最后，将

锭 用.

10 mm 处， 锭 间区

取

56

有色金属科学与工程

2017年8月

!33mmx3 mm的圆柱状试样，表面拋光后，在S4型 波长色散荧光光谱仪(XRF)中进行成分检测，检测结 果见表2.

表

2 ZL101的化学组成成分/(质量分数，％Table 2 Chemical compositions of the ZL101 alloy)

/(mass fraction

，％)

材料AlSiMgFe其他ZL101

余量

6.981

0.397

0.021

<0.1

随机选取部分ZL101试样，在PYRISDIAM0ND 型差热分析仪中进行差热分析，并得到差热分析

(Differential Thermal Analysis，DTA)曲线见图 1.

(

TISJDS.A5奢/

辏一

Io

858.2 K

-25

623

673

723

773

823

873

923

973

温度/K

图

1 ZL101合金DTA分析谱线Fig. 1 DTA curve of ZL101 alloy

从图1可知，848.9 K时，吸热峰开始出现，直到887.7 K结束，其微电 . ，

ZL101合金的半固态区间为848.9〜887.7 K.

2%2实验过程

在740 \"下，SC-7.5-10型坩埚电阻炉熔化

ZL101合金，每炉炉料约为1kg.然后加入0.6 % C2CI6

炼 炼3 min.之后除， 后 10 min.调温 680 \"，保温

20 min.在 中 试样 ，作为照； 声波

（图2)

电阻炉中进行

超声波 20 s. 声波生器

的为250 R，频率设置为动

.后在

；

中

5

样 ， 其中

进 行

， 4

SX2-4-10型

电阻炉中进行温

■ 45 min，等温温度分别为580 \"，585 \"，590 \"，

595 \".最后，在室温中进行水淬.

从 部20 mm处以上，切取10 mm尚圆柱体试样，在心部切取10 mmX 10 mmX 10 mm立方体制

试样.

试样

’

、拋光后，

0.5 %HF (质量分) 进行度腐蚀.，

Axi〇sk〇P2型光学显微（0M)进行金相组织的观察.

在Matlab ，

的

图进行

:化，并根据1.1 1.2 进行程，计算各描

述指标.

④换能器；⑤震动头；⑥可调支撑架；⑦石墨坩 埚；⑧熔炼炉；⑨温度控制器.

图

2超声波发生器实验装置

Fig. 2 Experimental set-up of ultrasonic generator

3结果与讨论

3.1超声处理

ZL101微观组织与形貌

图3所示分别为未经超声

声处理的

ZL101在冷下 形貌.一般而言，正常情况下ZL101

，其初生晶粒大，枝晶较多（如

图3 (a))，测得其

积圆直径、形状因子、分为208.11 *m、2.264、0.75.这是由于小的过冷 度，抑制了形核，使晶粒得到了充分长大.然而， 较而言，超声场下的ZL101 冷

初生相颗粒较

小，其

积圆直径、形状因子、

分为

147.51 *m、2.004、0.71.赵君文等[21]认为，超声波在 金属熔中产生

化效应，

面激活熔中不

熔物而形成形核基底，

面由于形成化泡而使

属局部冷而形核，化泡破裂使得正在形成的 晶胚脱落，形成更多新的形核点，增了形核；

面，在超声场下，声波在熔中存在声流效应. 尽管传播中，声波强度会有衰减，但依然能够

第8卷第4期余昭福，等\"超声处理

Al-Si合金及其等温组织形貌分形特征

57

增强熔体内部的对流运动.在晶核长大的过程中，流 体的冲刷使得枝晶臂被打断，形成尺寸小，形状更圆 整的非枝晶状组织.

(a)未超声处理

图

Microstructure of Z101 alloy

3 ZL101金相组织形貌

Fig. 3 3.2不同等温处理

ZL101微观组织

大量的研究表明，金属熔体处在半固体区间时， 等温处理容易形成细小而圆整的初生相微观组织[22%25]. 图4所示为超声波处理后不同温度下的等温处理后

ZL101初生相微观组织形貌.与未等温处理组织相

比，等温温度为580 !时，初生a-Al晶粒边缘钝化 程度高，边界更加光滑；等温温度为585 !时，初生

a-Al晶粒 得圆整，边界 细小的次生a-Al晶粒；等温温度为590 !和595 !时，次生

a-Al晶粒

增

，

区

晶粒熔

象.

在晶粒尺寸方面，在不同温度下的等温过程中， 晶粒尺寸

明显的化.图5所示为不同等温温

度下ZL101合金的初生a-Al晶粒的尺寸化情. 等温温度从580 !

595 !，等圆

为

190.23 \"m，131.45 \"m，142.36 \"m，160.80 \"m.在等 温处理的组织中比，等温温度为580 !时，等圆

大.

温度的增，等圆直径在585 !

时，

小，后

.与未等温处理的超声

(a) 580 !

(6) 585 !

(c) 590 !

(d) 595 !

图

4

超声处理后不同等温温度

ZL101合金的

半固态显微组织

Fig. 4 varied with different isothermal temperatures

Microstructure of ZL101 alloy after ultrasonic

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有色金属科学与工程

2017年8月

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d.

靼_画區撕

8085

59(

95

等温温度/!

图

5

不同等温温度初生

a-Al晶粒的尺寸

Fig. 5 Sizes of primary phase (a-Al) ranged byisothermal temperatures

组织相比，等温处理的组织并没有变得细小.相反， 未等温处理的超声组织等积圆直径为162.31 !&，比 等温处理温度为580 !的组织尺寸要小.

在形状方面，等温处理可以十分有效的改善初生 \"-A1晶粒的形状特征.图6所示为不同等温温度下

ZL101合金的初生\"-A1晶粒的形状因子变化曲线.

等温温度从580 !到595 !，形状因子分别为 1.594,1.479，1.541，1.595.随着等温温度的变化，初 生\"-A1晶粒经历了因减少表面自由能而变得圆整 和Ostwald熟化而吞并长大的过程，形状因子先减小 后增大，在585 !时达到最小，595 !时达到最大.这 一变化

等；15猶

相

.

1.64

X .6.6 .51.5

2x.5 .5 10x 18x

^601x $41x

21.50 1X

\\

/

-

1.481.46

580

585

590

595

等温温度/!

图

6不同等温温度初生a-Al形状因子变化曲线

Fig. 6 ranged by isothermal temperatures

Shape factors of primary phase (a-Al)

在固相万面，固相反映的是金

体中固相

的含量.在半态组织演变过程中，相 易形 核率和晶粒长大两方面因素影响.图7所示为不同 等温温度下ZL101合金的初生\"-A1晶粒相率变 化曲线.等温温度从580 !到595 !，固相率分为 0.64，0.67，0.49，0.46，固相率表现为先增大后减小的 趋势.其中，在等温温度为585 !到590 ! ，变

化

十分

.

Fig. 7 图

7不同等温温度初生a-Al固相率变化曲线ranged by isothermal temperatures

Solidifications of primary phase (a-Al)

经过超声波处理后，金属熔体中本身具备了较高 的形

.

等温处理时，初生相粒随着温度的变化而 同程度的长大.当等温温度

时，初生\"-A1晶粒的大

，而

的 并未到

，因

，580 !时

了

最大的

等积圆直径.而随着温度的升高，

的 ， 大的 晶 为 的晶

粒.

的晶粒

的形状并

，尺寸相

小.在温的过程中，温度 ，分子

，体的度下，晶粒晶粒 易生相 和

吞并图4(c)〜图4(d)，晶粒尺寸增，形状变 得

.

，随着温的 ，过度减小， 形

到了抑制， 子

着在原有的 体

大， 晶粒 一

化.

3.3不同等温处理ZL101微观组织的分形维数

的描述方法不同，分形

地宏观概括分形集的“

”程度.这里的

可以

表示为尺寸，形状，边界特征，点分布情况等[26].文

中着重介绍计盒 在 声处理后等温工艺下半态组织形貌.计盒 的处理步骤如下：图像预

处理(裁剪+滤波）（二值化、边界提取、盒遍历统计计

算、双

曲线绘（图8以图4(b)为例说）•

第8卷第4期余昭福，等\"超声处理

Al-Si合金及其等温组织形貌分形特征

59

3 4

8计盒维数的处理

Fig. 8 Process of calculating box-counting dimensions

图

log (#k)

形

降维为增

维后数5长

图9所示为图3〜图4各组样品初生相形貌的分 数变化曲线.随着等温温度的变化，曲线呈现先 升

分的态势，从等温温度为580 !到595 !，计盒

而产生的晶粒吞并和长大.这2种变化会在温度变

化的 ， 调 行.3.4不同等温处理

在统计 果相系数0， 数低于0.3为相

相， 示变

ZL101微观组织的分形维数与

的相关程度一'般用相关

，为实3所

有相

，相系

‘别为 1.627、1.569、1.795、1.798.在等温温度

85!时出现了最低峰值，590 !至595 !时曲线 平

iJ

VA1^有最为优异的综合分布特征，这与上文的分

常规指标间的相关性

系数来示.相系数的值一在-1到1

，相关系数在0.3〜0.5

为中度相.

缓.从数据上看，等温温度为585 !时，初生

析貌在界生及初主织产

-果征结是一致的.这说明，在分形尺度上描述晶粒形 系特境于方环交长晶其是可行的.实际上，分形结构产生的物理机制 因生态要的形生 统的耗散，耗散结构具有组织特.

，相关系数在0.5〜0.8 为显著相关，相系

数于0.8为相关，介于

物 生变化时，系统

环

物

等.在此文，

变

、能量的交方式 理有的增了 是

组相的 系统的组

所能

为不同等温温度初生！-A1分形维数变化曲线与

的相 系数 . 计 结果

计盒维数具有相 的

的负相

， ，

.

时相合的. 图上所有的

仅相差一 系数. 能 描述 相 的 化

表

式来调整与 数

，

出 相

时，相率

，这从计盒维数长\"

结果

的等温 化

，分

.在组 来了 2

化.一是分 维数在很大程度上

晶粒重熔，一是耗散的为了降低

3

不同等温温度初生

a-Al分形维数变化

曲线与常规指标间的相关系数

Table 3 Coefficient of associations between

box-counting dimensions curves and normal

descriptions changes

常规指标相关系数

等积圆直径-0.011 9

形状因子0.497 2

相-0.993 2

计盒维数与形状因子呈实相关.计盒维数作为 分形维数的

580

图

585

590

595

一，能在一 的演

尺度，

度上 ：

整数维图形 律.在严格的相似分形

维数会描述的

化产生的然分形而维数往往为一近似

!不同等温温度初（！-Al分形维数变化曲线

F1g. 9 Box-counting dimensions of primary phase

(a-Al) ranged by isothermal temperatures

等温温度/!

图形，为分数维的 更加准确.对于物理或化 言，在描述分形现象时，

60

有色金属科学与工程

2017年8月

算法.此外，计盒维数在表示尺寸方面的变化并不显 著，它与等积圆直径的相关程度比较微小，这更加说 明分形维的衡量尺度与整数维之间有着相当大的差 异.实际上，在计盒维数的定义上，盒遍历过程中，盒 边长！是不断发生变化的，整数维的尺寸概念很难再 适用.因此，计盒维数在描述半固态组织形貌时，更 多的是对微观组织形态和分布的整体衡量.4

结论

1\"在半固态浆料的制备过程中，超声场下，超声 的空化

对

断

，加形数量，有显著

的效果.在超声场作用下，初生a-Al的粒尺寸得 到很好的细化，组织形貌相对较好.

2) ZL101在超声场下，等温处理45 min的工艺，等温温度 585 !时，

得到最优的半固态

组织形貌.在实

，其等积圆直径为131.45 \"m#

形状因子为1.479、固相

0.67.

3)

超声波功率为250 W，超声20 s的半固态ZL合金在等温45 min，等温温度分别为580 !#585 !、 590 !、595 !时，

微观组织计盒维数分别j 1.627、1.569、1.795、1.798.

4) 计盒维数作 用的分形维数之一，在描述ZL101

半固态形貌的过程中，与固相的相关程度最大，其 相关系数-0.993 2，

度相关，与形因

呈现出实相关，其相关系数 0.497 2,与等积圆直径 呈现微相关，相关系数-0.0119.因此，计盒维数 可以很好地作为ZL101半固态组织形貌中固相率和 形状因的 衡量尺度.对于尺寸方面的分形， 径.

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