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生物柴油合成用木质素固体酸催化剂的制备

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科学发展 李云霞 ,朱丹丹: (1.河南机电职业学院,河南郑州450002:2.郑州旅游职业学院,河南郑州450007) 辫 生物柴油合成用木质素固体酸催化剂的制备 【摘要】在生产生物柴油过程中使用传统的催化剂,很容易给环境带来严重污染,因此需要加快研究并开发新型的固体催化剂。本文采用天然生物 木粉作为制备原料,采用碳化一磺化方法来制备用于生产生物柴油的固体酸催化剂,并对比了几种不同原料对催化剂性能的影响,以此为生物柴油合成用 固体酸催化剂的制各提供参考。 【关键词】生物柴油;固体酸催化剂;酯化 0.引言 备的催化剂最高,达到3.6‰并且其中的硫元素多存在于磺酸基团中,因此 更加稳定。 生物柴油是一种可替代石化柴油的新型燃料,具有无污染、燃烧性能 好以及含硫量低等特点。在制备生物柴油过程中常用到均相酸催化剂,如 浓硫酸等,这些催化剂虽然有较高的催化活性、且反应迅速,但是存在腐蚀 性强和废液无法回收等问题,严重污染了环境。对此一些研究者提出制备 固体酸催化剂,将原有的均相变为多相进行反应,如目前应用较多的有阳 离子交换树脂等Ⅲ。但这些常用的固体催化剂在使用过程中也存在稳定性 差和活性不够等问题,这就需要进一步改善以提高其催化性能。本文使用 天然生物质木粉作为制备原料,研究了通过碳化一磺化方法来制备固体酸 催化剂的方法。 1.实验内容 1.1原料与仪器 实验试剂:浓硫酸(98%)、乙醇、纤维粉、无水乙醚以及油酸等,所有试 表1不同原料制各炭基催化剂的酯化情况对比 表2不同原料制各炭基催化剂的元素含量情况对比 剂均经过分析和提纯,并采用干燥木粉作为实验原料。采用氮气作为实验 过程中的保护气体。实验设备包括管式炭化炉、旋转蒸发器和电热干燥器 等。 1.2制各木质素固体酸催化剂的过程 本次研究选择生物质木粉作为制备原料,首先称取适量干燥的木粉, 置于炭化炉中。在其中注入氮气进行保护,温度控制在四百摄氏度左右,根 据需要控制碳化时间。在看到黑褐色固体后结束碳化,并将这些固体进行 研磨日。之后将碳化产物与浓硫酸进行反应,在两者充分磺化后自然冷却, 并在混合物中注入适量蒸馏水,充分搅拌后过滤。最后在过滤液中加入蒸 馏水洗涤,直至混合液的PH值为中性后,在九十摄氏度下充分干燥即可。 1.3生物柴油的合成率计算 称取适量油酸和乙醚与乙醇的混合物放置于高温反应容器中,加入适 通过使用红外线分析仪来对这几种不同的炭基催化剂进行分析,也可 以发现在碳化与磺化反应过程中,这些物质中的硫氧键均发生了变化,这 就表明这几种催化剂中的磺酸基均在催化活性中充当着重要位点。而应用 x线多晶衍射仪来对这几种物质进行分析,可知它们的结构均为不定性 碳。 2.2不同木粉种类对催化剂性能的影响 量固体催化剂,加热至一定温度,这时候体系的压力会随之升高,设置每分 钟950圈的搅拌速率,控制好反应时间。待结束反应后并冷却后,将固体催 化剂分离出来,之后对剩下的滤液进行蒸馏,以去除其中没有充分反应的 水和乙醇,这样就得到生物柴油。之后根据油酸称量的初始数值与样品的 酸值来计算合成率目。 般来说,不同的树木种类其所含的木粉成分并没有很大的差异目。为 了探究不同树种木粉对制备催化剂活性的影响,本次研究选择柏树、白松 和落叶松这几种不同树种的木粉原料,通过碳化和磺化来进行固体酸催化 剂的制备。本次实验的碳化温度为四百摄氏度,碳化时间控制在-4,时左 一右,而磺化温度为一百五十摄氏度,时间也为一小时,酯化时间控制在五小 时左右。实验结束后计算酯化率,可知这三种树种的酯化率分别为85.64%、 90.23%和82131%,这也表明这些它们的酯化率均较好。但在实验过程中也 发现使用落叶松木粉容易堵塞设备,这与其树脂含量较高有很大的关系, 这样就不容易控制碳化过程。因此,为保障实验的顺利开展并且有较高的 酯化率,选择白松作为本次制备固体酸催化剂的原料最佳。 2.3固体酸催化剂的重复使用性能 为了解木质素催化剂是否可以重复多次使用,在制备实验结束后,通 过蒸馏洗涤得到催化剂。将这些物质放置于90摄氏度下进行干燥,之后设 置相同的条件充分利用这些催化剂。结果表明在第一次使用后,催化剂的 性能并没有发生变化。而在经过第六次使用后,催化剂的活性有所下降,这 可能与其中所含磺酸基团的活性有关,但其转化率依然在百分之六十以 上,这也表明该催化剂的重复使用性能较好。 3.结语 本次研究中在对比使用不同树种的木粉制各催化剂后,最终选择使用 白松木粉。同时选择淀粉、纤维素以及葡萄糖等不同的原料来制备炭基催 化剂,并与木质素催化剂进行对比分析,发现使用这些原料制备的催化剂 均为不定形炭结构,且均含有磺酸基团,而木质素固体酸催化剂中所含硫 的量最高,且最为稳定,相对而言催化性能更好并有很好的重复使用性。一 参考文献 I1J奚立民,柯中炉期离子交换树脂催化油脂副产物制备生物柴油的 动力学研究 石油化工,2011(04). [21王督,苏有勇,王华,吴桢芬,陈飞.碳基固体酸催化高酸值生物柴油 1.4催化剂性能与结构分析 对实验中产生的固体酸催化剂进行衍射分析,应用的仪器为x射线 多晶衍射仪 设置45千伏的电压,电流为100毫安,由单色石墨管发出射 线,x光波长为0.152纳米,扫描范围在10-90度之间。同时采用红外光谱 仪与元素分析仪器,对固体酸催化剂中所含的元素以及红外光谱情况进行 分析。 2.结果与讨论 2.1不同原料对催化剂性能的影响 本次研究不仅选择木质粉作为原料,也分别选择淀粉、纤维素以及葡 萄糖等作为原料,均采用相同的制备工艺,得到炭基固体酸催化物,并从组 成元素、x线衍射和红外光谱等方面进行分析,了解他们各自的催化活性, 并与使用木质素合成的产物进行对比。 下表1所示为不同原料制备固体酸催化剂与甲醇进行反应的情况。本 次酯化反应控制温度为90摄氏度,反应时间为两小时,沸腾温度为7O摄 氏度,催化剂使用量为称取油酸质量的百分之五I4]。通过下表可知与其他原 料制成的催化剂相比,使用木质素所得的固体催化剂酯化程度更高,为 95.6%,而使用纤维素、淀粉和葡萄糖制备的固体酸催化剂,其酯化率分别 为92.1%、90. 和83.2%。 分析这四种原料制备催化剂中所含的元素,具体见下表2所示。通过 下表可以看出,各类催化剂中所含的硫元素,以采用天然木质粉为原料制 187- ̄I 科学发展 数据采集传输终端的研究及在环境监测中的应用 陈姝蓉 (哈尔滨市环境监测中心站,哈尔滨150076) 摘要:现阶段,人们的环保意识在不断增强,为了有效解决环境问题,促进环保事业的发展,环境监测系统得到了广泛的关注,该系统为环境管理、 环境决策与环境执法等提供了可靠的数据,因此,推动了我国环保工作的有序与高效开展。本文研究了数据采集传输终端及其在环境监测中的应用,旨在 发挥信息技术的作用,保证监测目标的实现。 关键词:数据终端;环境监测;以太网 引言:随着科学技术水平的不断提高,为我国环境监测系统的发展奠 定了坚实的技术基础,但环境监测具有复杂性,在对其进行全面的研究与 分析后,数据采集传输终端应用到了环境监测之中,在此基础上,提高了监 测的质量,保证了管理的效果,本文主要阐述了以太网在环境监测中的应 用,旨在推动我国环保事业的可持续发展。 1、环保监测系统的概况 此,对宽带有着较高的要求。以太网的成本较低,其配置为100Mb/s,此时 它的通信速度可以满足不同领域的宽带要求[2j。 3、基于以太网的环境监测系统 3.1总体设计 在环境监测系统中,原有的系统主要运用了终端计算机和PLC的结 合,在此基础上,利用监测设备、传感器从而实现了对数据的采集、处理与 发送,在此方式下,环境监测具有较高的成本 同时对环境的要求也相对较 高,为了保证环境监测的效果,在原有监测系统的基础上,嵌入了小型的终 端,即;以太网,其具诸多的功能,进而代替了PLC、终端计算机与传输软件 等 此时的环境监测系统具有多点监测、分布式采集的功能。 3.2硬件设计 数据终端运用过程中对于以太网的要求相对较低,10M以太网便可以 满足其要求,在通信速率、系统实时性等方面均可以达到其要求,以太网的 硬件主要包括传感器、继电器、接触器、预处理电路、电源模块、以太网接口 与调试口等构成。 3.3软件设计 环保监测事业有着较长的发展时间.,在信息技术的作用,环境监测系 统也随之出现,并得到了快速的发展。 . 环境监测的方法有单台仪器间断法,此方法不能保证数据的共享,同 时也不能掌握相关的数据,不能实现对重大污染事故的预防;在计算机技 术的影响下,环境监测系统积极发挥了计算机的作用,建立了监测信息网 络:在科学技术的进一步发展与作用下,环境监测也具有了信息化、网络化 与自动化的特点,在线监测系统在各个领域均有着较为广泛的应用。 现阶段,环境监测系统主要分为以下几类 现场总线法,它主要是借助 了现场总线,将其与计算机进行连接,但其采集的范围相对有限,不能适应 环境监测发展的实际需求;计算机和PLC结合法,它具有诸多的优点,如: 较强的适应性、较强的监测能力与可靠的终端,同时其实效性也相对良好, 但其缺点表现为较大的体积与较高的要求:短信息法,它的价格较低、使用 简单,因此,具有广泛的用户群体,在环境监测中的应用虽然具有多元的功 能,但其实效性不足、成本较高、数据也缺乏完整性与传递性:无线采集法, 它最为明显的缺点便是不稳定的网络状态,在此基础上,信息的传递缺少 及时性、可靠性与准确性;以太网方式,它是最为先进的技术,具有一系列 的优点,如:较为的覆盖范围、较高的可靠性与安全性、较低的成本、完善的 功能、灵活的系统,同时在环境监测中应用以太网,满足了环境监测的实际 要求Ⅲ。 当前,嵌入式以太网的而应用十分广泛,但其程序也具有一定的复杂 性,其中实时多任务操作系统具有典型性,此时的系统实现了对数据的采 集,同时也具有网络传输的功能,但该系统仍需要结合操作系统与协议栈, 在此基础上,才能够降低开发的难度、减少开发的时间。 在操作系统方面,主要是指嵌入式操作系统,主要的类型有两种,分别 为免费型与商用型,前者具有低廉的价格与较高的性能;后者虽然其技术 支持、售后服务与系统稳定性、可靠性等方面均十分完善,但其费用较高。 在协议栈方面,嵌入式系统对协议栈的需要日益强烈,当前在操作系 统中均有IP/TCP协议栈,但它不能满足应用的需求,因此,要不断提高协 议栈的性能,使其应用具有单一性与针对性[31。 总结:综上所述,在科学技术的支持下,以太网技术在环境监测系统中 2、以太网数据终端的概况 在网络技术的作用下,以太网数据终端得到了进一步的发展,其主要 的局域网技术有三种,分别为以太网802.3,100Mbps以太网,1000Mbps以 太网。 得到了应用,本文对其应用进行了分析,并设计了基于以太网数据终端的 环境监测系统,此系统具有一系列的优点,分别为简单性、广泛性、可靠性 与低成本,相信,随着环境监测系统的日益完善,我国环保事业将得到长足 的发展。■ 参考文献 …1黄丽军.远程数据采集和传输终端的研究和设计fD】.北京邮电大 学,2009. 以太网的优点众多,其中灵活性、便捷性与低成本性,使其得到了广泛 的建立,在实际应用过程中,为了完善以太网,对其中存在的问题进行了有 效地、及时地解决。 以太网在各个领域中的应用,主要其优势得到了关注,具体的优势内 容如下: 其一,低成本性,以太网的结构、维护与管理等各个环节均十分简答与 便捷,因此,对其应用的成本偏低。 其二,广泛性,以太网的软件资源、硬件资源与技术支持均较为广泛, 同时其功能的完善性与价格的低廉性,促进了以太网的可持续发展。 其三,高宽带,在不同领域中的应用,其传输的数据量均相对较多,因 【2]罗倩倩.基于物联网技术的无线数据采集传输终端的研究与应用 Ⅱ1.黑龙江科技信息,2013,34:157+70. 【3】朱根茂.嵌入式GPI ̄S环境监测数据采集系统的研究与开发lD1.合 肥工业大学,2012. 原料降酸效果卟农业工程学报,2010(11). 【31淳宏,谢文磊,王迎宾,王涛.SnO ̄-Al2O,固体酸催化大豆油酯交换 制备生物柴油卟粮食与油脂,2012(12). 【4]高琦,许汉祥,李为民.废工业棕榈油制备生物柴油的研究 .粮食 与食品工业,2010(O5). 学报,2011(21). 作者简介: 研究方向 李云霞( ̄981一),女,河南开封人 理学硕士,研究生,助教。 催化方向。 朱丹丹(1983一),女,河南开封人,工学硕士,研究生,助教。 研究方向: 精细有机化工。 【S】孟中磊,蒋剑春,李翔宇.生物柴油的发展近况及趋势Ⅲ.农业工程 88 

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