复合多铁材料NiFe2O4BaTiO3的制备及性能.

2013年2月

摇

摇摇摇摇摇CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES摇摇摇摇摇

高等学校化学学报

摇313~318

No.2

摇摇

doi:10.7503/cjcu20120827

复合多铁材料NiFe2O4/BaTiO3的制备及性能

刘艳清,吴钰涵,李摇丹,张摇静,张永军,杨景海

(吉林师范大学功能材料物理与化学教育部重点实验室,四平136000)

摘要摇采用溶胶鄄凝胶与固相反应相结合的方法制备了xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3(x=0郾1,0郾2,0郾3,0郾4,0郾5,构的NiFe2O4,说明共烧过程中两者未发生明显的化学反应,铁电相与铁磁相共存.扫描电子显微镜(SEM)观测结果表明材料内部是异质结构的,高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观测结果进一步说明了NiFe2O4和BaTiO3共存,并且在两种物质的接触处能够看到清晰的界面.这种由BaTiO3和NiFe2O4组成的复合材料对外同时表现出铁电性和铁磁性.电滞回线结果表明,该复合材料具有铁电性,但存在着一定的漏电.介电频谱表明材料的介电常数随着频率的升高而下降,在低频下达到定值,并且铁磁相的含量对材料的介电性有影响.磁性能测试结果表明材料的磁性源于NiFe2O4,并且磁性随着NiFe2O4含量的增加而增强.关键词摇多铁复合材料;钛酸钡;镍铁氧体;铁电性能;铁磁性能中图分类号摇O611郾3摇摇摇摇文献标志码摇A

0郾6)系列复合多铁材料.X射线衍射(XRD)结果表明,复合材料中只含有钙钛矿结构的BaTiO3和尖晶石结

备各种单一的铁性(如铁电性、铁磁性),而且通过铁性的耦合复合协同作用,同时还具有一些新的效应,这大大拓宽了铁性材料的应用范围[5,6].目前,多铁材料主要有单相多铁材料和复合多铁材料两类.其中,单相磁电多铁材料非常稀少,由于居里温度很低以及产生铁电性、铁磁性的物理机制相互制约[7,8],很难实现应用,如BFO[9,10]及稀土锰酸盐[11].相对于单相多铁材料,包含铁电相[如BFO[12],BaTiO3[13~15],Pb(ZrxTi1-x)O3[16]]和铁磁相(NiFe2O4[17],CoFe2O4[12,13,16])的磁电复合材料的磁电效应是通过乘积效应来实现的,即当对材料施加电场时,由于铁电体具有压电效应,铁电体会产生弹性形变,弹性形变通过应力传递给铁磁相,从而产生压磁效应.于是,在宏观上表现为外加电场被转变为磁场.与此类似,外加磁场也会被转变为电场,从而实现铁电与铁磁耦合.而且,磁电复合材料能够在远高于室温下获得较大的磁电耦合[18].

在多铁复合材料的制备中,对于铁电材料的选择,通常选择介电性能比较优异的BaTiO3或PbTiO3

多铁性材料是指在同一个相中包含两种及两种以上铁的基本性能的材料[1~4].多铁性材料不但具

等钙钛矿结构的材料.但是随着人们环保意识的提高,在功能材料应用领域,环境污染小的BaTiO3材料成为材料设计及制备中的首选.BaTiO3具有高的介电常数,并且表现出良好的铁电、压电、热释电性及非线性光学特性,在电容器领域已经有几十年的应用历史[19,20],一直都是功能材料领域的研究热点.对于复合材料中铁磁相的选择,目前主要集中在各种尖晶石结构的铁氧体[21~23]中.NiFe2O4是比较典型的软磁材料[24],能够迅速响应外场变化,由于矫顽力较低,因此磁化及退磁都比较容易,而且相结合的方法被广泛应用在实验中,这种方法可以实现铁电体粉末与铁磁体粉末在纳米尺度上的充分混合,增大两相之间的接触面积,在进行固相烧结中烧结温度可以降低200益左右,不但较好地保持了原始材料的组成与结构,并且大大提高了材料的致密度,从而实现了铁电相与铁磁相晶粒间的完全乘积和充分耦合,降低了缺陷对复合材料性能的负面影响[27].

收稿日期:2012鄄09鄄10.

基金项目:国家自然科学基金(批准号:61178074)、吉林省科技发展计划项目(批准号:201115218)和江苏省自然科学基金(批准号:BK2010348)资助.

联系人简介:刘艳清,女,博士,副教授,主要从事多铁材料研究.E鄄mail:liuyanqing@jlnu.edu.cn

具有高的初始磁导率,大的磁致伸缩系数和高的电阻率等[25,26].在制备方法上,溶胶鄄凝胶与固相反应

本文采用溶胶鄄凝胶与固相反应相结合的方法制备系列NiFe2O4/BaTiO3复合多铁材料,并对样品

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高等学校化学学报摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇Vol.34摇

的组成、结构、形貌、铁电性、介电性和铁磁性能进行了详细的研究与讨论.

1摇实验部分

1.1摇试剂与仪器

乙酸钡[Ba(CH3COO)2]、冰乙酸(CH3COOH)、钛酸四正丁酯{[CH3(CH2)3]4Ti}、乙酰丙酮D/max鄄2500/PC型转靶X射线衍射仪(XRD,日本Rigaku公司);HitachiS鄄570型扫描电子显微镜

[(CH3)2(CO)2CH2]、铁[Fe(NO3)3·9H2O]、镍[Ni(NO3)2·6H2O]、柠檬酸(C6H8O7·H2O)均为分析纯,购自国药集团化学试剂有限公司.

(SEM,日本日立公司);JEM鄄2100HR型透射电子显微镜(TEM,日本电子公司);M鄄7407型振动样品磁强计(VSM,美国LakeShore公司);Premier域铁电材料测试系统及Agilent4294阻抗分析仪(美国1.2摇实验过程

RadiantTechnologies公司).

合,固相烧结得到xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3(x=0郾1,0郾2,0郾3,0郾4,0郾5,0郾6)系列复合材料.

采用溶鄄胶凝胶法制备了NiFe2O4与BaTiO3粉末单体,然后将两种材料按照不同的摩尔比进行混BaTiO3粉末的制备:采用乙酸钡、冰乙酸、乙酰丙酮、钛酸四正丁酯为初始原料配制溶液,搅拌NiFe2O4粉末的制备:首先按照n[Ni(NO3)2·6H2O]颐n[Fe(NO3)3·9H2O]颐n(C6H8O7·H2O)=

均匀后将溶液放在恒温干燥箱中干燥,然后置于坩埚中在高温炉中于400益保温30min以去除有机物,再升温到1000益退火2h,然后随炉降温至室温.最后得到BaTiO3固体粉末.

1颐2颐3配制溶液,之后放入恒温干燥箱中干燥,然后置于坩埚中在高温炉中于400益保温30min以去除有机物,再升温到1000益退火2h,然后随炉降温至室温.最后得到NiFe2O4固体粉末.

0郾4,0郾5,0郾6)进行混合配料,置于玛瑙球磨罐中球磨4h,然后将预先配好的聚乙烯醇(PVA)溶液(PVA质量分数为8%)加入其中,继续研磨1h.取出粉料,用压片机将粉末在24MPa的压力下压制成直径为10mm、厚度小于0郾5mm的薄圆片状,将薄圆片置于坩埚中在热处理炉中进行排胶处理,具体处理条件为:以5益/min的升温速率升至600益保温2h,之后随炉降温至室温.最后,将取出的样品置于坩埚中,在CVD高温热处理炉中以5益/min的升温速率升温至1200益并保温3h,然后随炉降温至室温,即得到系列NiFe2O4/BaTiO3复合材料.

将上述经由溶胶鄄凝胶法制备的NiFe2O4与BaTiO3粉末按照摩尔比为x/(1-x)(x=0郾1,0郾2,0郾3,

2摇结果与讨论

2.1摇XRD结果分析

BaTiO3(JCPDFNo:05鄄0626)的衍射峰完全对应,未出现其它衍射峰.图1(B)中的衍射峰与NiFe2O4产物纯净,无其它杂相生成.

图1为采用溶胶鄄凝胶法制备的BaTiO3和NiFe2O4单体粉末的XRD谱图.图1(A)中的衍射峰与

(JCPDFNo:10鄄0325)的衍射峰完全对应,未出现其它衍射峰.可见,所合成的BaTiO3和NiFe2O4单体

Fig.1摇XRDpatternsofBaTiO3(A)andNiFe2O4(B)powders

摇No.2

摇刘艳清等:复合多铁材料NiFe2O4/BaTiO3的制备及性能

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单体粉末按照不同摩尔比于1200益固相烧结后得到的0郾6)系列复合材料在室温下的XRD谱图.图2中的衍射峰均可标定为BaTiO3相和NiFe2O4相.即使在x=0郾1时,NiFe2O4的衍射峰也很明显,说明复合材料中NiFe2O4和BaTiO3两相是共存的,烧结过程中未发生铁磁相和铁电相之间的化学反应.另外,从图2还可以观且BaTiO3的衍射峰强度随着NiFe2O4含量的增加而降BaTiO3为四方钙钛矿结构.

图2是采用溶胶鄄凝胶法制备的BaTiO3和NiFe2O4

xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3(x=0郾1,0郾2,0郾3,0郾4,0郾5,

察到,随着NiFe2O4含量的增加,其衍射峰强度增强,

低.在两相共存的基础上,NiFe2O4和BaTiO3都完好地Fig.2摇XRDpatternsofxNiFe2O4/(1-x)BaTiO3保持了自己的晶体结构,NiFe2O4为尖晶石结构,2.2摇SEM和TEM结果分析

composites

x:a.0.1;b.0.2;c.0.3;d.0.4;e.0.5;f.0.6.

显,图3(A)中晶粒团聚现象最少,晶粒平均尺寸较小,最小晶粒直径为100nm左右.

图3为xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3复合材料的SEM照片.从图3可以看出,晶粒之间的团聚现象明

Fig.3摇SEMimagesofxNiFe2O4/(1-x)BaTiO3composites

x:(A)0.1;(B)0.2;(C)0.3;(D)0.4;(E)0.5;(F)0.6.

均匀,平均尺寸为20nm左右.图4(B)是图4(A)中矩形区域的HRTEM照片.从图中可以清晰地看到两种晶格,根据标尺显示的晶格常数,可以标定两种物质的晶面.晶面间距为0郾2825nm的物质为

图4(A)为复合材料0郾1NiFe2O4/0郾9BaTiO3的TEM照片.可见,所得复合材料呈颗粒状,粒径不

Fig.4摇LowmagnificationTEM(A),HRTEM(B)imagesandEDSpattern(C)of0郾1NiFe2O4/0郾9BaTiO3

(B)BTO:BaTiO3;NFO:NiFe2O4.

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高等学校化学学报摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇Vol.34摇

钙钛矿结构的BaTiO3,与BaTiO3的(110)晶面间距值相对应;晶格间距为0郾2906nm的物质为尖晶石结构的NiFe2O4,与NiFe2O4的(220)晶面间距值相对应.这进一步验证了XRD的测试结果,说明材料中实现了铁电相与铁磁相的共存.另外,从图4(B)中还可以看到两种结构的清晰界面,显然在界面处两种物质存在不同程度的缺陷,其中钙钛矿结构的BaTiO3缺陷更明显些.图4(C)是x=0郾1时复合材料的EDS谱图,从中可以看出样品中不存在两相组成以外的其它元素,这进一步验证了XRD的2.3摇铁电性能测试结果.

铁电性能测试得到的电滞回线图.从图5可以看出,各组分的复合材料都具有明显的铁电性.表1给最大电极化值、剩余极化强度和矫顽场随着材料成分的变化而明显变化.随着NiFe2O4含量由0郾1增加到0郾6,最大电极化值由3郾75滋C/cm2下降到了铁氧体含量增加时复合材料铁电极化值的下降[7,8].当NiFe2O4含量由0郾1上升到0郾2时,最大电极化值迅速下降到1郾67滋C/cm2,此后,随着NiFe2O4含量的增加,最大电极化值虽然总体保持着下降趋势,但是下降程度明显缓慢,表明复合材料中NiFe2O4含量存在着一个临界值,当NiFe2O4

Fig.5摇P鄄EloopsofxNiFe2O4/(1-x)BaTiO3

compositesatroomtemperature

nentpolarizations(Pr)andcoercivefield(Ec)forxNiFe2O4/(1-x)BaTiO3composites

x0郾10郾20郾30郾40郾50郾6

Pmax/(滋C·cm-2)Pr/(滋C·cm-2)

3郾751郾670郾991郾030郾750郾69

0郾850郾350郾220郾280郾130郾40

Ec/(kV·cm-1)

7郾747郾217郾138郾8818郾566郾24

图5为xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3(x=0郾1,0郾2,0郾3,0郾4,0郾5,0郾6)复合材料在电压50kV下进行

出了样品的最大电极化值(Pmax)、剩余极化强度(Pr)及矫顽场(Ec)的具体数值.从表1中可以看出,

0郾69滋C/cm2.这说明顺电相NiFe2O4的存在导致

摇摇含量达到临界含量之后,对BaTiO3的极化能力产Table1摇Valuesofmaximumpolarizations(Pmax),rema鄄生明显影响.样品的剩余极化强度在NiFe2O4的含量从x=0郾1增加到x=0郾5的过程中也呈现出下降的趋势,但当x=0郾6时又有所升高.这可能与低界面极化、应力、机电耦合以及电光活性有关[28].随着NiFe2O4含量由0郾1增加到0郾6,矫顽场由7郾74kV/cm升高到18郾56kV/cm,这可能是由于随着电阻较低的铁氧体含量的增加,复合材料越来越难极2.4摇介电性能测试化,从而使矫顽场升高.

图6示出了复合材料的介电常数随频率的变化情况.测试频率范围为50Hz~1MHz.从图6可以看出,复合材料的介电常数对频率有明显的依赖性,随频率的增加而降低.当x<0郾3时,介电常数比x>0郾3时高出很多,说明x<0郾3时材料的介电性主要是由于BaTiO3引起的,而NiFe2O4的存在阻隔了

Fig.6摇Frequencydependenceofthedielectricconstant

ofxNiFe2O4/(1-x)BaTiO3composites

Fig.7摇Frequencydependenceofthedielectricloss(tan啄)

ofxNiFe2O4/(1-x)BaTiO3composites

摇No.2

摇刘艳清等:复合多铁材料NiFe2O4/BaTiO3的制备及性能

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BaTiO3之间的接触,使得BaTiO3的极化受到了影响.另外,所有样品的介电常数在高频下表现出良好的稳定性,这说明在频率较高时,材料内部的电偶极子的翻转跟不上外加电场的变化,仅仅是电子的极化在高频下对极化有贡献[29].

图7示出了复合材料的介电损耗随频率的变化,测试频率范围为50Hz~1MHz.可以看出复合材

料的介电损耗总的变化趋势与介电常数随频率的变化相似,介电损耗在较低频率下随着频率的增大而下降.随着NiFe2O4含量的增加,介电损耗变大,这种现象产生的可能原因是随着NiFe2O4含量的增2.5摇磁性能测试

加,复合材料中NiFe2O4颗粒之间直接接触的机会增加,使得复合材料的漏电流增大,介电损耗上升.

图8(A)为xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3复合材料的磁性测试结果.从图8(A)可以看出,所有材料都具

有饱和的磁滞回线,说明材料存在着有序的磁结构.复合材料的磁性随着NiFe2O4含量的增加而上升.

图8(B)是材料的饱和磁化强度(Ms)和剩余磁化强度(Mc)随着NiFe2O4含量的变化情况.很明显,随着NiFe2O4含量的增加,样品的Ms和Mr均呈现增加趋势,当x由0郾1增加到0郾6时,Ms值由3郾506A·m2/kg增加到24郾139A·m2/kg.这是由于在两相组成的复合结构中,磁性的主要来源是NiFe2O4.

Fig.8摇Magnetization鄄magneticfiled(M鄄H)loops(A)andcontentdependenceofMr(a),Ms(b)of

xNiFe2O4鄄(1-x)BaTiO3composites(B)

(A)x:a.0.1;b.0.2;c.0.3;d.0.4;e.0.5;f.0.6.

3摇结摇摇论

材料中钙钛矿结构BaTiO3与尖晶石结构NiFe2O4两种物质共存.TEM结果显示复合材料呈异质结构,HRTEM图像中看到了清晰的NiFe2O4和BaTiO3两种结构,并且在两相接触处能够看到清晰的界面.电滞回线表明,复合材料具有明显的铁电性,但同时也存在漏电.介电常数和介电损耗的测量结果说明材料具有介电性,介电常数和介电损耗均随着频率的增加而下降,并且NiFe2O4的存在影响了材料的介电性质.磁性研究表明,复合材料中存在着有序的磁结构,这种磁有序结构来源于NiFe2O4,样品的饱和磁化强度和剩余磁化强度均随着复合材料中NiFe2O4含量的增大而上升.

参摇考摇文摇献

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梅.高等学校化学学报,2012,33(7),13—1393)

利用溶胶鄄凝胶与固相烧结相结合的方法制备了NiFe2O4/BaTiO3系列复合材料.研究表明,在该

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高等学校化学学报摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇Vol.34摇

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化学学报,2012,33(7),1376—1382)

1614(朱启安,宋方平,陈万平,王树峰,孙旭峰,张琪.高等学校化学学报,2006,27(9),1612—1614)(10),104106—104115

F.,ViehlandD.,JiaY.,SchlomD.G.,WuttigM.,RoytburdA.,RameshR.,Science,2004,303(5658),661—663

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鸣.高等学校化学学报,2011,32(1),16—22)

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LIUYan鄄Qing*,WUYu鄄Han,LIDan,ZHANGJing,ZHANGYong鄄Jun,YANGJing鄄Hai

(KeyLaboratoryofFunctionalMaterialsPhysicsandChemistryoftheMinistryofEducation,

JilinNormalUniversity,Siping136000,China)

0.4,0.5,0.6)multiferroiccompositesweresynthesized.X鄄Raydiffraction(XRD)resultindicatesthecoe鄄xistenceofbothspinelNiFe2O4andpervoskiteBaTiO3phase.Scanningelectronmicroscopy(SEM)imagesshowthatthecompositesareheterogeneousstructure.Fromthehighresolutiontransmissionelectronmicrosco鄄sitesexhibitbothferroelectricandferromagneticpropertiesandthepolarization鄄electricfield(P鄄E)loopsindi鄄catetheferroelectricpropertyofthecompositeswiththetendencyofleakage.Theeffectsoffrequencyondie鄄aconstantvalueinthelowfrequency.Thecontentoftheferromagneticphasealsohasinfluenceonthedielec鄄originatefromNiFe2O4andthemagnetizationofcompositesincreaseswithincreasingthecontentofNiFe2O4.Keywords摇Multiferroiccomposites;BaTiO3;NiFe2O4;Ferroelectricproperty;Ferromagneticproperty

(Ed.:F,K,M)

py(HRTEM)image,theinterfaceofthetwophasesisobviouslyobserved.xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3compo鄄lectricconstant(着r)ofcompositesshow着rofthecompositesdecreasewithincreasingthefrequencyandreachtricproperty.Themagneticmeasurementofthecompositesindicatesthemangeticpropertiesofthecomposites

Abstract摇Throughsol鄄gelandsolidstatesinteringmethod,xNiFe2O4/(1-x)BaTiO3(x=0.1,0.2,0.3,