铝溶胶中铝含量电位滴定分析方法的建立

山・东化工　３６・　ＳＨＡＮＤ０ＮＧ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　／　ｅ　ｌ２０１０年第３９卷　ｅ　／　ｅ　．｝分析与测试８　，；　气　》　铝溶胶中铝含量电位滴定分析方法的建立　于大平　（‘中国石油化工股份有限公司催化剂齐鲁分公司，山东淄博２５５３００）　摘要：以电位滴定分析方法原理为基础，通过考察滴定剂、滴定参数及缓冲剂等测定条件，建立了铝溶胶中铝含量的电位滴定分析　方法，实现了滴定分析自动化，节约分析时间，提高分析准确度。　关键词：铝溶胶；铝组分；电位滴定分析　中图分类号：０６５５．２５；Ｏ６１４．３１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００８—０２１Ｘ（２０１０）０４—００３６—０３　Ｔｈｅ　Ｅｓｔａｂｌｉｓｈｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ　Ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｃｏｎｔｅｎｔ　ｉｎ　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　Ｓｏｌ　’　ＹＵ　Ｄａ—ｐｉｎｇ　（ＳＩＮＯＰＥＣ　Ｃａｔａｌｙｓｔ　Ｃｏｍｐａｎｙ　Ｑｉｌｕ　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｚｉｂｏ　２５５３００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔａｋｉｎｇ　ｅｌｅｃｔｒｉｃ　ｐｏｔｅｎｔｉａｌ　ｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙ　ｍｅｔｈｏｄ　ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ　ａｓ　ｂａｓｉｓ，ｂｕｉｌｔ　ｔｈｅ　ｐｏｔｅｎｔｉｏｍｔｒｉｃ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｃｏｍｔｅｎｔｓ　ｉｎ　ａｌｕｍｉｎｕｍ　ｓｏｌ，ｒｅａｌｉｚｅｄ　ｔｈｅ　ｔｉｔｒｉｍｅｔｒｙ　ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ，ｓａｖｅｄ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ｔｉｍｅ，ａｎｄｉｍｐｒｏｖｅｄ　ａｎａｌｙｔｉｃａｌ　ａｃｃｕｒａｔｅ　ｄｅｇｒｅｅ　ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｅ　ｆａｃｔ　ｔｈａｔ　ｐａｒａｍｅｔｅｒ　ａｎｄ　ｂｕｆｆｅｒ　ｉｎｓｐｅｃｔｉｎｇ　ｔｉｔｒａｎｔ，ｔｈｅ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ｅｔｃ．ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｓ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　ｓｏｌ；ａｌｕｍｉｎｉｕｍ　ｃｏｍｐｏｎｅｎｔ；ｅｌｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃ　ｔｉｔｒａｔｉｏｎ　ａｎａｌｙｓｉｓ　１前言　１．２测量原理…　铝溶胶是催化裂化催化剂目前常用的一种粘结　剂产品，铝含量是表征产品质量的一项重要指标。　电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化　铝溶胶中铝的分析过去一般采用普通滴定法测定，　分析时间较长。普通滴定法是依靠指示剂颜色变化　来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终　点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示　剂。　以确定滴定终点的方法。电位滴定时，在被滴定的　溶液中插入指示电极和参比电极，组成电化学池，测　量滴定过程中电动势的变化。由于被测离子与滴定　剂发生化学反应，导致对指示电极有响应的离子活　度发生变化，引起电极电位的变化，在化学计量点附　近发生电位的突跃，从而确定滴定终点。　２．２方法提要　　。在待测的铝溶胶试液中加人过量的ＥＤＴＡ标准　滴定溶液，加入缓冲剂，加热煮沸，使铝与ＥＤＴＡ完　全络合。冷却后，试液中插入铜电极及Ａｇ—ＡｇＣｌ　参比电极，用标准滴定溶液滴定过量的ＥＤＴＡ，从而　计算铝的含量。　电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化　以确定滴定终点的方法。电位滴定法是靠电极电位　的突跃来指示滴定终点，在滴定到达终点前后，溶液　中的待测离子浓度往往连续变化ｎ个数量级，引起　电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂　的量来计算。　本研究通过通过络合滴定剂的选择、滴定条件　２．３实验仪器　的选择、测定参数的优化等工作，建立铝溶胶中铝含　８０９　Ｔｉｔｒａｎｄｏ电位滴定仪；铜电极、Ａｇ—ＡｇＣ１参　量电位滴定分析方法，实现滴定分析自动化，节约分　比电极各一支。　析时间，提高分析准确度。　２．４样品的前处理　２实验情况　收稿日期：２０１０—０１—２１　用减量法准确称取０．１５ｇ左右的铝溶胶溶液　作者简介：于大平（１９５６一），男，高级工程师，主要从事炼油催化剂及分子筛生产经营工作。　第４期　铝溶胶中铝含量电位滴定分析方法的建立　畦　于大平：乓　ｒ　・３７・　ｎ　ｎ　９　７　ｓ　３●ｄ　ｄ　７　（准至０．０００１ｇ）于测样烧杯中，加入２０ｍＬ蒸馏水和　ｌｍＬ　４ｍｏｌ／Ｌ的ＨＮＯ，溶液，盖好表面皿，置电炉上　低温加热，微沸５ｍｉｎ，取下烧杯冷却至室温，作为待　测试液，用以测定铝。　２．５・滴定剂的选择　２．５．１氯化锌（ＺｎＣ１：）为滴定溶液　首先选用ＺｎＣ１　作为滴定溶液对铝溶胶进行测　定。　１．３　１．０２　ｎ．７４　０．４５　０．１７　．０．１１　０．３９　０．Ｇ７　－．．０．９５　１．２４　１．５２　１．８　．．．．２．０日　图１　以ＺｎＣ１　为滴定溶液的滴定曲线　由图１滴定曲线可以看出，使用ＺｎＣＩ　作为滴　定溶液，滴定突跃很小，有的甚至没有明显的突跃，　表１　以ＣｕＳＯ　为滴定溶液所测铝溶胶中铝含量　且无法读出等当点。　２．５．２硫酸铜（ＣｕＳＯ　）为滴定溶液　同样实验条件，改用ＣｕＳＯ　作为滴定溶液，结　果见图２，表１。　由图２可以看出改用ＣｕＳＯ　作为滴定溶液，滴　定曲线具有很大的滴定突跃，且仪器能够自动找到　等当点。同时从表１数据可以看出，ＣｕＳＯ　为滴定ｔ　溶液对同一样品相对标准偏差小于５％，测定结果　重复性较好。所以最终选用ＣｕＳＯ　作为滴定溶液。　２．６滴定参数的选择　电位滴定过程中对等当点的读取最主要的因素　即为”电位评估”中的”等当点识别标准”，若”等当　点识别标准”选择不妥，将导致仪器无法读出等当　点。实验情况见表２。　图２　以ＣｕＳＯ　为滴定溶液的滴定曲线　表２　不同”等当点识别标准”对等当点读取的影响　从表２看出”等当点识别标准”选择１５ｍＶ即可　满足铝离子滴定需要。　２．７缓冲剂的选择　以铝含量为１１．７％的铝溶胶溶液，来确定滴定　所用缓冲剂。　２．７．１六次甲基四胺为缓冲剂　山・东化工　３８・　ＳＨＡＮＤＯＮＣ　ＣＨＥＭＩＣＡＬ　ＩＮＤＵＳＴＲＹ　２０１０年第３９卷　首先以六次甲基四胺为缓冲剂进行实验，结果　见表３。　滴定溶液为ＣｕＳＯ　，等当点识别标准为１５ｍＹ，以及　醋酸醋酸钠为缓冲剂。　表４　醋酸醋酸钠为缓冲剂所测铝溶肢中铝含量　¨　２　由表３可以看出，以六次甲基四胺为缓冲剂虽　然具有较好的重复性，但是测定准确性较差。　３　Ｏ　９　¨　¨　ｍ　¨　¨　３　ｍ　９　表３六次甲基四胺为缓冲剂所测铝溶胶中铝含量　样品质量／ｇ　０．１５３３　Ｏ．１５２Ｏ　Ｏ．１４９８　０．１５０３　Ｏ．１５２５　６　Ａｌ／，￣　平均值／％　相对标准偏差／％　０．１４８９　０．１５１ｌ　３．２方法的准确度　表５是电位滴定法和普通滴定法测定的工业样　品数据对比。　２．７．２醋酸醋酸钠为缓冲剂　表４是改用醋酸醋酸钠为缓冲剂的实验结果。　由表４可以看出，以醋酸醋酸钠为缓冲剂，测定　值与真值之间差距较小，准确性较好。　３结果与讨论　从表５可以看出，两种方法测定结果符合性较　好，即该方法准确度较高。　３．３方法的精密度　将同一个铝溶胶样品在相同条件下连续测量７　次，其铝含量结果见表６。　３．１实验条件　根据以上实验结果，最终确定了以下实验条件ｔ　表５　电位滴定法与普通滴定法铝含量测定结果比较　样品编号　电位滴定　普通滴定　％　６　１１．８　１１．７　１　１１．５　１１．５　２　１１．４　１１．５　３　１１．４　１１．６　４　１１．７　１１．８　５　１１．７　１１．７　７　１１．８　１１．９　差值０　—０．１　—０．２　—０．１　０　０．１　—０．１　铝含量　平均值　相对标准偏差　１１．５　ｌ１．５　１１．６　０．６８　从表６数据可以看出，铝含量测定结果的相对　产。　标准偏差小于５％，重复性较好，证明该方法具有较　好的精密度。　４结论　参考文献　［１］魏福祥，韩菊，任清亮，等．仪器分析及应用［Ｍ］．北京：　中国石化出版社，２００７．　用电位滴定法测定铝溶胶中的铝，具有较高的　准确性和重复性（相对标准偏差小于５％），且能够　实现自动滴定，节约了人力及样品分析时间（每个　样品分析时间在５０ｍｉｎ之内），可以较好地指导生　（本文文献格式：于大平．铝溶胶中铝含量电位滴定　分析方法的建立［Ｊ］．山东化工。２０１０。３９（４）：３６—　３８．）