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肉类加工场过程控制标准

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肉类加工场过程控制标准

1生猪屠宰

1.1入厂验收

1.1.1标准:无公猪、母猪、病猪、死猪。生猪收购体重要求在65-120公斤的育肥猪;毛猪重量小于65公斤以下拒收。所交送的牲猪必须具有三证(包括动物检疫证、车辆消毒证,五号病非疫区证明)。 1.1.2检验方法:视觉检查加体温检测

1.1.2.1生猪必须来自安全非疫区,健康无病并取得非疫区证明和产地检疫证明,否则拒收。

1.1.2.2按随到随卸、先到先卸的原则进行卸猪,卸猪要做到轻赶,任何人不准用棍棒打猪、踢猪,经过宰前检疫方能放行。

1.1.2.3生猪进厂,兽医应进行逐头检查,根据检查结果分别存放于待宰栏,观察猪圈和病猪隔离圈。

1.1.2.4卸车后收购人员清点猪数,对重量、病死猪做好登记,并逐头检查猪体外表及伤残情况并做好记录,在当日上报车间统计员。

1.1.2.5收购员每60分钟检查生猪一次,对将近死亡的生猪及时送急宰室处理,不允许仓亡生猪时间过长,导致肉尸变质。 1.1.2.6瘫猪确认无异常情况后方可进入屠宰车间。

1.1.2.7车辆运输等原因导致死亡,或经宰前检疫有明显的传染病,不能进入车间加工生产的猪都应送到急宰间处理。

1.1.2.8 静养:宰前应(12-24)h,充分喂至宰前3h停止。 1.2.宰杀 1.2.1淋洗

把猪赶进淋浴间,淋洗猪体污垢。淋浴的水温应根据季节变化适当加以调整,冬季一般在38℃左右,夏季一般在20℃左右,淋浴时间为3—5min。喷水应是上下左右交替喷向猪体,使猪体表面清洗干净。淋浴后要让生猪休息5—10min,再进行麻电刺杀。 1.2.2电击晕

1.2.2.1标准:麻电棍电压90V以内,电流不大于1.5A,麻电时间应为3—5S,赶猪电棍电压50V.

1.2.2.2检验方法:用电压表、电流表、秒表检测。

1.2.3吊猪挂链 左手抓住猪后腿,右手用链圈扣住猪后脚跗骨节,将其提升,注意将链圈扣紧。 1.2.4刺杀放血

1.2.4.1标准: 从麻电致昏至刺杀放血,不得超过30秒,刺杀放血刀口长约5-7cm,刀口深15cm,沥血时间不得少于5min,道口要正、准、不得割断食管和气管,不得刺破心脏,不得呛嗝、淤血。

1.2.4.2检验方法:用标尺、秒表测量。

1.2.4.2.1刺杀部位 进刀的部位是:纵的位置是在猪的颈部正中及食道的左侧2cm处,横的位置是颈部第一对肋骨水平下3.5—4.5cm,这个纵与横的交叉点就是进刀放血的部位。

1.2.4.2.2.刺杀技术 生猪经栓链提升入自动轨道后,刺杀人员用左手抓住猪的左前蹄,右手持刀,将刀尖对准应刺入的部位。握刀必须正直,大拇指压在刀背上,不得偏斜,刀尖向上,刀刃与猪体颈部垂直线形成15—20 的角度,倾斜进刀。刺入后刀尖略向右斜,然后再向下方拖刀,将颈部的动、静脉切断,刀刺入深度一般在15cm左右,刀口长度5-7厘米。刀不要刺得太深,以免刺入胸腔和心脏,造成淤血。 1.2.4.2.3.沥血 沥血时间不少于5min。 1.2.5浸烫脱毛

1.2.5.1标准:烫毛池温度控制在61-℃,浸烫时间控制在2-3min,也可根据原料、品种、季节适当调整,以不烫生烫老为准。打毛时间不超过30秒,打毛机负荷不超过4头/次,机内不断进水,严禁打断肋骨,不伤及皮下组织。

1.2.5.2烫毛池温度控制在61-℃,浸烫时间控制在2-3min,也可根据原料品种、季节适当调整,以不烫生烫老为准。

我厂现使的是180型立式刮毛机,产量300头/小时,电极功率15KW。机身内有三个滚桶,成“品”字型,滚轴上安装软硬刮创,各朝不同方向旋转。机身外有温水箱,向机内喷水。猪尸烫好后,被用翻铲翻进三个滚轴之间,边上下滚动,边刮去鬃毛,然后拉动操纵杆,猪身从机内滚出,但四肢夹裆残毛仍需人工刮除。打毛时间不超过30秒,打毛机负荷不超过4头/次,机内不断进水,严禁打断肋骨,不伤及皮下组织浸烫脱毛是带皮猪屠宰加工的重要环节,浸烫脱毛的好坏与白条肉质量有直接关系。

1.2.6 刮后肢余毛挑刀口

用刀刮去后肢余毛,特别是道口以上部位的毛,以去蹄后后腿上没毛为标准。 挑刀口,刀口不得超过5厘米并不得把肌肉漏在皮外,最后用铁扁担穿好两边刀口,挂上滑轮。

1.2.7. 去股毛:使猪背对操作人员,将猪屁股上的毛去干净.

1.2.8. 挑裆:猪体腹部与人相对.操作者有左手抓住左肋,以其固定和着力作用,沿两股之间切开皮肤,脂肪层和腹壁

1.2.9. 去裆毛:.将猪后裆中的毛和大腿内侧残留的毛去净。

1.2.10. 门圈: 操作者面对肉尸背面,刀尖向下,从尾根下面落刀,轻轻划开该部皮肉,然后以左手食指伸入肛门口,拉紧下刀部位皮层,右手刀刃沿肛门饶刀成圆形,刀尖稍向外,割开肛圈四周皮肉,割断尿梗、筋络,使直肠头脱离肉尸,操作时应该注意勿使刀尖戳破里面直肠,也不要戳入后腿肌肉、膘肉内,同时也应该防止指甲刻破肠壁。如肛门内粪便较稀且较多时,应在下刀前先排出粪便,以免开肛门圈时粪便随直肠落入腹腔,沾染肉尸。

1.2.11. 去腹背毛:.将腹背的毛用刀刮净 1.2.12. 去左前部毛

将猪体左前部(脖子,前腿,及肩)的毛用刀刮净,前腿以去前蹄后前腿无毛为标准

1.2.13. 去右前腿的毛: 将猪体右前部(脖子,前腿,及肩)的毛用刀刮净,前腿以去前蹄后前腿无毛为标准

1.2.14.开胸下前蹄

1).开胸 左手握住猪的左肘,保持稳定,右手拿刀对准胸部两推乳头,中间偏右1 ㎝,刀锋向下,由下而上,从放血口处往上撬,撬开胸前箭骨,与开剖部位成一条直线。

要求:严禁开胸刺破胆、心、肚。开口要正,严禁刺破内脏。

2)下前蹄 左手抓住蹄尖,成向下掰的姿势,右手持刀,拇指按紧刀背。割左边脚蹄时刀在腕关节处,从右向左划成半圆形裂口;割右边脚蹄时则从左向右划成半圆形裂口,并割断血管和韧带,左手用力将脚蹄往下扳,右手沿关节将其割下。

1.2.15.下后蹄 同下前蹄,区别为前蹄为腕关节处,后蹄为跗关节处。 1.2.16.剖腹

屠体腹部与人相对,操作者用左手抓住左后肋。以起着固定和着力的作用。右手持刀,沿两股中间切开皮肤、脂肪层和腹壁肌,到耻骨缝合,然后将刀柄和右手放在腹腔内,右手拇指和食指紧贴在腹壁上,用力向下推割,一直割到与挑胸口的刀口形成一条线,俗称三口成一线,即放血口、挑胸口、 腹口成一条线。入刀时用力要适当,用力过重,会切破膀胱、直肠和其余肠子,污染肉尸和刀具,用力过轻,则需要两三刀。如内脏破损,必须将污物排除,用水冲洗干净,刀具应消毒,以防止交叉污染而影响肉质 1.2.17.拉直肠割膀胱

把直肠、膀胱从骨盆中拉出割除,称为拉直肠割膀胱。操作时使屠体腹腔朝向操作者,左手抓住膀胱体,右手持刀,将左右两边两条韧带切断,然后左手用力一拉,使直肠脱离骨盆腔,同时用刀割开结肠系膜与腹壁的结合部分,直至肾脏处,最后在膀胱颈处切断,将膀胱放入容器内再做处理。拉直肠时注意用力要均匀,以防止直肠被拉断或被拉出花纹而降低经济效益。同时,用刀时还要注意防止戳破直肠壁和膀胱。 1.2.18.取白内脏

操作时左手抓住直肠,右手持刀,割开直肠系膜与腹壁的固着部分直至肾脏处,然后左手食指和拇指再抓住胃的幽门部管1.5cm处,并切断,使其分离,再轻轻提放到内脏整理台上,防止胃、肠破裂,粪便和胆汁污染肉体。此外,如果肉尸已被污染,应立即冲洗肉尸,胃、肠也应冲洗干净。 1.2.19. 肠系膜检验 1.2.20.取红内脏

操作时以左手拨开左边肝叶,右手持刀,从左隔肌处入刀,紧贴腹壁作逆时针方向运转,切开左侧肌膜的腱质部分,接着用左手拎起肝的尾叶,右手持刀在隔肌脚处入刀,切断隔肌脚与肝脏的连接,隔肌脚留在屠体上,大小适中,便于肉品检验时采样用。再用左手拨开肝的右侧叶,右手持刀从右隔肌脚处入刀,顺时针方向运转,切开右侧隔肌腱质部分,这时左手换抓肺的两叶向下捺,右手持刀在肺的背缘和脊椎之间割开纵隔并切断主动脉弓,然后刀刃沿左胸壁向下割开心包膜,把气管拉到放血口下部即成。操作时注意不要弄破胆囊,以免污染肉尸。 1.2.21.内脏检验

1.2.22.割尾 操作时,左手抓住尾巴,右手持刀,在尾部关节将为割下,

要求为根不突出无残留,但割下也不能太多。 1.2.23.胴体检验

1.2.24.割头.割头时,左手抓住猪耳,右手拿刀从耳根处下刀,看到骨头关节后用刀尖挑开,然后将其切下(根据要求割三角头或平头)。 1.2.25.劈半 我厂现用的是桥形圆盘式电锯劈半,一人操作,由操作者启动电锯,牵引设备拖动猪体向前运行,锯到颈部寰椎为止,要求两边均匀,脊背对开,整齐美观, 1.2.26.冲洗

由于大小血管内的残血外流和不慎割破的脏器造成粪胆汁的外溢,使肉尸受到污染,如不及时冲洗,就会使细菌繁殖,肉品质和外观都受到影响,所以应反复冲洗,一般要求至少冲洗五次,用净水冲洗胸腔和腹腔,洗净腔内淤血、浮毛、污物。 1.2.27.割肾脏:

摘肾脏:用左手把腰子挖出,然后用刀把连接处割断,即可放入盘内或筐内。摘腰子不得割破,并做到猪腰上不带油,槽头肉不得有猪毛,小皮或杂油运关要及时。

1.2.28、撕板油:从肋骨上方,用大拇指扣住油包,两手向上用力提,至板油上边缘用力往下拽撕下,放到架上或盘中,再把没有撕尽的小油一点点撕尽,放入 架上或盘中,最后送到冷藏车间包装。

板油要撕尽,肉尸不带小油,板油不带红肉,不得漏撕。

1.2.29.修槽头:左手抓槽头,右手把赘肉割下,并修去刀口血肉,看看是否有猪毛,碎皮杂质等,然后放入盘内或筐内,最后送到包装间包装 1.2.30.摘三腺

甲状腺,肾上腺,和病变淋巴,治理的淋巴主要指暴露出来的病变淋巴,如出血花脓肿大结合等病理变化,应该全部割除。

1.2.31. 过磅打级:用铁钩拉住吊杆,用力将片肉拉至磅砣上,司磅员计下数据,铁钩应按规定消毒。 1.2.32.分级 按现行标准分级 1.2.32.1标准:

级别名称 带皮一级 带皮二级 膘厚(cm) 0-1.5 1.5-2.5 重量(kg) 60-75 70左右 备注 带皮三级 带皮CA 带皮CB 带皮小A 去皮一级 去皮二级 去皮三级 去皮CA 去皮CB 去皮小A 2.5-3.0 3.0-4.0 4.0以上 0-2.0 0-2.0 2-2.5 2.5-3.0 3.0-4.0 4.0以上 0-2.0 70左右 75左右 45以下 70左右 70左右 75左右 70左右 45以下 原来的四级 原来的五级 原来的六级 原来的四级 原来的五级 原来的六级 1.2.32.2检验方法:用标尺测量膘厚,观察体型. 1.2.33.入库前检验

1.2.33.1标准:无PSE肉(里脊)、断腿、残毛,胆污、机损修理恰当。 1.2.33.2检验方法:视觉检查

1). 表皮上的红斑点、伤痕、疤痕、擦伤、病变组织,一定要认真修理干净。

2).将猪胴体体表的毛燎好、刮净。 1.2.34胴体复验

1). 表皮上的红斑点、伤痕、疤痕、擦伤、病变组织,一定要认真修理干净。

2).将猪胴体体表的毛燎好、刮净。 胴体复验 1.2.35.入库冷却排酸

1.2.35.1标准:排酸温度:0-4°C 相对湿度:75-84% 排酸时间:12-24h 排列方式:猪体朝同一个方向排放,肉体间距不得低于3—5min. 1.2.35.2检验方法:用标尺、温度计、湿度计测量。

对外标准: 将体表速冷至0℃的胴体,迅速转入0℃-4℃的冷却排酸间,

冷却排酸12h~24h,直至后腿深层中心温度达到7℃左右。

对内标准:迅速转入0-4℃的冷却排酸间,冷却一段时间,直至出库时,其后退深层温度达到7-8℃.

天津标准:迅速转入0-4℃的冷却排酸间,冷却一段时间,直至出库时,其后腿深层温度达到16℃.

2怎样鉴别注水猪肉

2.1视检法。表面有水淋淋的亮光。正常的新鲜猪肉,肌肉有光泽,红色均匀,脂肪洁白,表面微干;注水后的猪肉,肌肉缺乏 注水的猪肉发肿发胀,分割的注水猪肉湿而且软,肌肉表面色淡无正常肉粉红色泽但有水泽;视检内脏,看清内脏是否“水淋淋”,特别是在肝脏用刀作一切口,观察切面是否外翻,外翻严重者则是注水无疑。有的心脏有明显的注水口。 2.2触检法,注水肉指压弹力较差,压痕恢复缓慢,注水多者压痕中可渗出水。用手挤压注水猪肉会挤出水来,手感光滑湿润不粘手。正常鲜猪肉手感滑腻粘手。用刀切后,切面无水流出,冻肉的肌肉间无冰块残留;注水后的猪肉切面有水顺刀流出,如是冻肉,肌肉间还有冰块残留。

2.3剖检法,用刀将注水猪肉切开一长而深的刀口,过一会儿,可见切面有水的亮泽,切口处有水分渗出。 2.4纸片法。用吸水性强的滤纸等纸片贴在鲜猪肉的新鲜切面上,纸片很快润湿,过一会,轻轻揭下纸片用火烧,若为注水肉纸片不易着火,点燃后火焰微弱。未经注水的猪肉贴纸片后,纸片被油浸润,点燃时很快起火,火焰旺盛。或者把一长条纸片插入新切的刀口内,纸片很快湿润到另一端者为注水肉,否则就不是。 2.5测水仪法。目前肉类水份测定仪已研制成功.不少集贸市场已有应用。用该仪器对宰后24小时内的鲜猪肉是否注水进行判定,结果比较准确。

2.6冷冻法,未注水的冷冻猪肉肉尸或分割好的肉块表面干燥,皱纹清晰、肌肉、脂防(板油、肥膘)表面干燥无光。冷冻注水猪肉肉尸滚圆,肉尸或分割的肉块表面光滑无皱褶,肌肉、脂肪表面有一层薄薄的冰敷在上面,稍加缓冻后,刚能切开时,用刀切开注水肉块,仔细观察切面会发现亮晶晶的冰渣。正常冷冻猪肉缓化后只会见到极少量水,注水冷冻猪肉缓化后会流出大量水。

2.7加热法,将一小块(100g左右)注水猪肉切成片状,放入锅内翻炒,可立即炒出水来。未注水冻猪肉不会炒出水来

3对于猪肉水分的检测方法总共可分为3种。

3.1是专业的实验室检测:检测步骤 (1)从可疑部位采样500g,绞成肉糜 (2)取肉糜(3g)于称量瓶(已干燥恒重,m0)中,摊平,称重(m1)样品于称量瓶中置烘箱105℃,4h后,取出移至干燥器中冷却,称重,重复至恒重(m2)。 算出水分含量与正常肉水分含量(62.1%)比较,超过较多(>77%),则为注水肉 (3)计算 食品中水分含量=(m1--m2)/(m1- m0)×100%。

3.2是快速仪器测定法,这是工商局检查所用的方法,3—5分钟就可以测出。各种肉类的自然(基准)含水量,用国标法事先测定(标定)出来,将这些基准值输入到仪器中,即可快速测定出样品的含水量。按照国家规定的畜禽肉水分限量标准(GB18394——2001),如果猪肉的含水量>77%,既可判为注水肉,或含水量超标。操作方法可按照仪器使用说明书进行。 3.3种是普通消费者的判断方法,(1)看:水分超标瘦肉颜色苍白,肌纤维肿胀,失去弹性,肉切面湿润,有水分渗出甚至下滴;正常瘦肉为浅红色、干燥。若是冻结后的肉,切面能见到大小不等的冰晶。(2)手指压:水分超标弹力差,有水流出,使手指沾湿。(3)烧:用卫生纸或吸水纸贴在肉上,用手紧压,待纸湿后揭下来,用火柴点燃,若不能燃烧,则说明肉中注了水。(4)试纸法:在被检肉的肌肉(瘦肉)横断面上切一小口,将检测纸片插入约1厘米(最深1.15厘米)深处,将两侧肉体与试纸轻轻靠拢,观察2分钟时肉面上试纸被水分(包括肉汁)浸润的情况,越过0.5厘米以上的样品,可初步判定为水分超标。

4白条的出厂检验

4.1感官检验

4.1.1色泽:肌肉色泽鲜红和深红,有光泽;脂肪成乳白色。 4.1.2弹性(组织状态):指压后的凹陷立即恢复。 4.1.3粘度:外表微干或微湿润,不粘手。 4.1.4气味:有鲜猪肉的正常气味。

4.2胴体加工

4.2.1放血:完全。

4.2.2去头和槽头肉:按“平头”规格割下猪头。齐第一颈椎与之垂直直线割去槽头肉和血刀肉。

4.2.3去内脏:祛除全部内脏,护心油,横膈膜和横膈膜肌,脊椎大血管,生殖器官,修净应检部位的非传染病引起的明显病变淋巴结。 4.2.4去三腺:摘除甲状腺,肾上腺,病变淋巴结。

4.2.5锯(劈)半:沿脊椎线纵向锯(劈)半成两分体,应均匀整齐。每片肉整脊椎骨不许偏差,偏差两节为二级,偏差三节为三级。 4.2.6去蹄:前蹄从腕关节,后蹄从跗关节处割断。 4.2.7去尾:齐尾根部平行切下。

4.2.8去乳头:修净色素沉着物,不带黄汁。

4.2.9整修:臀部和鼠蹊部的黑皮,皱皮和肛门括约肌,以及肉体上的伤痕、脓包、皮癣、湿疹、痂皮,皮肤结节,密集红斑和表皮均应修净。每片猪肉允许表皮修割面积不超过四分之一,内伤修割面积不超过150㎝2为一级,允许表皮修割面积不超过三分之一,内伤修割面积不超过200㎝2为二级,允许表皮修割面积不超过三分之一,内伤修割面积不超过250㎝2为三级

4.2.10去残毛:去净残留毛绒,不准带长短毛,每片肉上的密集断毛根,包括绒毛,新生短毛不超过㎝2,零星分散断毛根集中相加面积不超过80㎝2为一级,零星分散断毛根集中相加面积不超过100㎝2为二级,零星分散断毛根集中相加面积不超过120㎝2为三级。

4.2.11冲洗:不带浮毛,凝血块,胆污,粪类及其他污染物。 4.2.12其他:不容许有烫生,烫老,机损,全身青皮。

4.3理化指标

4.3.1温度:后腿中心温度0—4℃。 4.3.2酸度:PH5.8—6.6。 4.3.3瘦肉精度:无。

4.4胴体收购分级

按膘后、重量进行分级 等级 膘厚/cm 重量/kg 1 1.5以下 53--75 2 2.5以下 53--80 3 3.5以下 53--80 4 4.5以下 50以上 5 4.5以上 45以上 等外 重量不足45kg的 4.5胴体出厂分级 等级 膘厚/cm 重量/kg 1 1.5 50--75 2 1.5—2.5 50--80 3 2.5—3.5 50--80 4 3.5—4.5 50以上 5 4.5以上 50以上 等外 重量不足50kg的 注:后腿肌肉不丰满,在按膘厚分级的基础上下一级。 膘厚指六至七肋间的背膘厚度。 4.6标识要求

4.6.1、在每片猪肉的臀部和肩胛部加盖兽医验讫,检验合格和等级印戳。

4.6.2、检疫要求:经过旋毛虫检验。

5编制袋的验收

5.1.质量要求

5.1.1外观:塑料编织袋/复合塑料编织袋/纸塑复合袋应符合下述要求: ①布面不允许出现在同一处断裂3根的断丝,两层错织在一起的粘连;经纬密度A型袋为36×36,B型袋为40×40,允许偏差±1根/100mm。

②布面涂膜不允许出现开膜、缺膜、分层、气泡、硬块等复合质量问题。 ③缝合要求不允许缝线脱针、断丝、未缝住卷折处等。 ④袋体清洁,印刷清晰、牢固。

5.1.2性能检验:塑料编织袋须进行拉断力试验及垂直冲击跌落试验,复合塑料编织袋还须进行剥离力试验。

①塑料编织袋、复合塑料编织袋拉断力、剥离力试验应满足表6—12—7要求。

表6—12—7塑料编织袋、复合塑料编织袋拉断力和剥离力 项目 A型 B型 径向拉断力 550 650 纬向拉断力 550 650 拉断力 缝边向拉断力 300 350 缝底向拉断力 250 300 剥离力 3 3 ②纸塑复合袋拉断力、剥离力应满足表6—12—8要求。 表6—12—8纸塑复合袋拉断力和剥离力 项目 A型 纵、横向 550 拉断力 边、底向粘接 350 边、底缝向 300 剥离力 3 ③垂直冲击跌落试验:

B型 650 400 350 3 跌落高度:1.2m,三条样袋,分别按立面—平面—侧面,平面—侧面—立面,侧面—立面—平面顺序跌落,样袋应无破损,内装物无撒漏。

5.1.3主要参考数据:

①塑料编织袋单位面积质量计算方法:

G=

(S·ρ1S+K·ρ1K) ×10

×(1+C)

1000

式中:G——单位面积质量,g/m2;

S——经向密度,根/100mm; K——纬向密度,根/100mm; ρ1S——经向线密度,tex; ρ1K——纬向密度,tex;

C——织缩率,视工厂设备而定为0—0.03。 注:1tex=1g/km,即每1000m扁丝重多少克。 ②扁丝线密度的测量及计算:

用纱框测长仪绕取100m试样,称取质量精确至0.1g,按下式计算出线密度。

ρ1

1000×G 100

式中:ρ1——线密度,tex; G——试样质量,g。

6煤质检验方法

6.1取样:

以当天同一地点所来煤样为一批,安分散均匀采取颗粒度不大于13mm的煤样约500g左右,破碎后经¢6mm 分样筛,筛取6 mm 以下的煤样约100g供测定湿分用。

6.2称取方法的说明:(每个样各称两份)

6.2.1湿份及固有水分的趁样方法

6.2.1.1将空玻璃器皿称重去皮后,直接称取煤样的煤样重。

6.2.1.2取下已称入煤样的玻璃皿,使天平回零后再称有该煤样的玻璃皿

的重量,为烘前重。

6.2.1.3煤样经烘干后并冷却质室温直接称量的重量为烘后重。 6.2.2 测定灰分的称样方法:

6.2.2.1先称出空灰皿的重量记录下来后进行去皮,再加入煤样,称得的重量即为煤样重。

6.2.2.2将经过灰化后的灰皿冷却至室温,直接称量的重量即为空灰皿及灰的重量。

6.2.3 测定挥发分的称量方法:

6.2.3.1将不带盖的挥发份坩埚称重后去皮,加入煤样后即的煤样重。 6.2.3.2 取下有煤样的坩埚使天平回零后,将坩埚盖盖好再称总质量即为干重。

6.2.3.3样品经干馏后冷却至室温的带盖坩埚,直接称重即为干馏后重。 3湿份的测定:

称取经¢6mm以下的煤样约25g(m)于¢9cm的玻璃培养皿中,置50摄适度鼓风干燥箱中烘2h,取出冷却至室温后称重。

按式计算结果:

湿份%=[(烘前重-烘后重)/m ] *100……………………① 6.4固有水分的测定:

6.4.1将测过湿份的煤样立即用高速粉碎机(1200转/min)进行粉碎,并经过80目筛筛下的粉状煤样装入广口瓶中,固测定固有水分、灰份及挥发份取样用。

6.4.2称取粉状样品约1g (m)于玻璃称量瓶中,置于105℃的鼓风干燥箱中(不开鼓风机)烘2 h取出,冷却至室温后称重。

按式计算结果:

固有水分(%)=[(烘前重-烘后重)/m]*100……………………..② 6.5全水分的计算:

全水分(%)=[(100-①)/100]*②+①……………………………………③

6.6灰分的测定:

称取粉状煤样约 〈=1.000g(m)于慈灰皿中均匀摊平,置于灰皿架上,打开已升温至850℃的高温电炉炉门,将灰皿架放在炉内(稍微推进点)待煤样已不冒烟后在推入高温区(若煤样发生爆燃,此样应作废)。关好炉门,重新调整设定温度为815℃, 待炉温升至815℃±10℃后保持约40min(约烧至灰烬无黑色)后打开炉门,取出灰皿,冷却至室温后称重,

按式计算结果:

灰分(%)=[(灰及空灰皿重-空灰皿重)/m]*100………………………….

6.7挥发份的测定:

称取粉状样品1.000 g(m)于挥发份坩埚中,盖好盖子轻轻振动,使样品集中于坩埚底部,再称重后置于坩埚架上。打开已升至920℃的高温电炉的炉门,迅速将坩埚架送至高温区,立即关好炉门重新设置炉温为900℃,并使炉温在3min 之内升至900℃±10℃(否则试样作废), 保持4min(共为7min)切断电源,打开炉门连架取出,冷至室温后称重。

按式计算结果:

挥发份(%)=[(干馏前重-干馏后重)/m] *100-②………………………………..⑤ 6.8低位发热量的计算:

低位发热量(千卡/千克)=100 k1-(k1+6)*(③+④)-3*⑤ 6.9焦渣特征:

6.9.1粉状——全部是粉尘,没有相互粘着的颗粒。

6.9.2粘着——用手指轻轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

6.9.3弱拈性——用手指轻压即成小块。

6.9.4不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。

6.9.5不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块,煤粒的界限不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显。

6.9.6微膨胀熔融粘结——用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

6.9.7膨胀熔融粘结——焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm。

6.9.8强膨胀熔融粘结——焦渣的上、下表面有银白色金属光泽,但高度不超过15mm.

6.10焦渣特征与挥发性(%)相应的k1 值表: K1 焦渣特征 10> >13 >16 >19 >22 >28 >31 >37 >40 1 2 3 4 5 84.0 80.5 80.0 78.5 76.5 76.5 73.0 73.0 72.5 84.0 83.5 82.0 81.5 78.5 78.0 77.5 75.0 74.5 84.5 84.5 83.5 82.5 81.0 80.0 79.0 78.0 76.5 84.5 85.5 84.0 83.0 82.0 81.0 80.0 78.9 77.5 84.5 85.5 85.0 84.0 83.5 82.5 81.5 80.0 79.5 6 7

84.5 85.5 85.0 85.0 84.5 84.0 83.0 82.0 81.0 84.5 85.5 85.0 85.0 85.0 84.5 83.5 82.5 82.0 7水质检验方法

7.1水的PH值的测定

pH值是表示水的酸碱性质的指标.是以纯水为分界线(pg=7)9H>7的为碱性;PH<7为酸性;PH=7为中性。

7.1.1 PH的测定,可先用广泛PH试纸,初步测定其大致的范围。也可取约20毫升水样于锥形瓶中,分别用几滴酚酞或甲基橙来进行试验。 能使酚酞由无色变红色,pH>8.4为碱性水。 能使甲基橙由黄变红时,PH<3.1为酸性水。 将试纸浸入砍测水样中,半秒钟后取出,与标准色板比较,记取相应的PH值. PH试纸在日光下和空气中以及大的湿度或遇酸碱性气体,都能使它变质。因此,应注意保持干躁,避光保存在塑料袋里。

7.1.2比色法:一般有养殖场都有这样的设备。 取水样10ml于预先加有0.50 ml指示剂的比色试管内,(海水用甲酚指示剂),混合后置于比色架5号孔待测。

另取2支比色试管,各加入10ml水样,置于比色架1号及3号孔内,在2号孔内放入装有10ml 纯水的比色管,作为消除水样轻微色度和混浊度对比色影响之用。

在指示剂中找出2支同待测管颜色相近的标准管(待测管颜色介于2支标准管之间),分别置于4号及6号孔内,从比色架前面的三个观察孔比较待测管与标准管的颜色,目测估计水样的PH.

7.2 水质悬浮颗粒物的测定玻璃丝滤纸过滤—称重法

7.2.1 适用范围

本方法适用于原水、废水和排放物中的悬浮颗粒物的测定。

7.2.2 原理概要

使用真空或压力过滤装置,样品滤过一玻璃丝滤纸。然后滤纸在105℃下干燥,通过称

重测定滤纸上残留物的质量。

7.2.3 主要仪器和试剂 7.2.3.1 仪器

真空或压力过滤装置,硼硅酸盐玻璃纤维滤纸,干燥箱,分析天平,干燥架。

7.2.3.2 主要试剂 悬浮液(自配标准物),纤维素悬浮液(校准用标准物)。 7.2.4 过程简述 7.2.4.1 采样

采样可参考ISO 5667-2。最好用透明材料的瓶子采样。采样后尽快分析,不要加任何添 加剂。

7.2.4.2 操作步骤

使样品达到室温。使一滤纸与周围的空气达到湿度的平衡,称重。将此滤纸放到过滤装

置的漏斗中,将此装置与真空连接。剧烈的振摇采样瓶,立即一次性倒出适量的样品于一量

筒中。过滤样品,用蒸馏水洗量筒并用这部分洗滤纸。用水洗漏斗内壁。滤纸基本干了之后,

放掉真空,小心将滤纸从漏斗上取下,把滤纸放在干燥架上,放入干燥箱中在105±2℃干燥

1~2 小时。将滤纸从炉中取出,将其与周围的空气达到平衡,称重。

7.3水的溶氧量的测定方法

7.3.1水样的采集。必须用采水瓶采集水样,采水的方法如下:

7.3.1.1将采水瓶沉入水底,提拉细绳使乳胶管从长玻璃管上端脱离,并轻轻拉直以便排出瓶中空气,这时,可见有气泡从水面冒出,到不见气泡冒出时说明采水瓶内已灌满池水,将采水瓶提出水面。

7.3.1.2把乳胶管一端套在长玻璃管上,另一端插入水样瓶底部(125ml白色细口瓶),用虹吸法将采水瓶中的水倒入水样瓶中,满瓶之后要继续让水溢出,同时缓缓将乳胶管从水样瓶中提出,然后将瓶塞盖紧。 7.3.2水样分析测定方法步骤。

7.3.2.1固定溶解氧:打开水样瓶瓶盖,滴入碱性碘化钾3~4滴、硫酸锰3~4滴。盖上瓶塞(瓶中不可有气泡)上下颠倒摇动后静置片刻,待瓶中沉淀降到中部后加浓硫酸3~4滴,盖上瓶塞再摇匀即可。

7.3.2.2滴定分析:用量筒量取25ml酸化后的水样于三角瓶中,滴入淀粉2~3滴,水样呈兰色,用注射器抽取硫代硫酸钠于三角瓶中滴定,边滴边摇动三角瓶,当兰色变淡时将水样倒回量筒涮一下再倒回三角瓶继续滴定,直至兰色消失立刻停止滴定。此时看一下用掉硫代硫酸钠的毫升数就是水中溶解氧的毫克/升数。

7.4 COD化学需氧量的测定方法 7.4.1、原理

在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量来计算水样化学需氧量。 7.4.2、仪器

7.4.2.1.500mL全玻璃回流装置。 7.4.2.2.加热装置(电炉)。

7.4.2.3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 7.4.3、试剂

7.4.3.1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。

7.4.3.2.试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O)0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,贮于棕色瓶中。

7.4.3.3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 7.4.3.4.硫酸-硫酸银溶液:于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1—2d,不时摇动使其溶解。

7.4.3.5.硫酸汞:结晶或粉末。

7.4.4、标定方法:

准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=(0.2500×10.00)/V

式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。 7.4.5、测定步骤

1.取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10mL 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾计时)。

对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色,再适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加入20.00mL废水(或适量废水稀释至20.00mL),摇匀。 2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 7.4.6、计算

CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V

式中:C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL); V——水样的体积(mL);

8——氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。 7.4.7注意事项

7.4.7.1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。

7.4.7.2.水样取用体积可在10.00—50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。 水样取用量和试剂用量表

水 样 0.25000mol/L H2SO4-Ag2SO4 HgSO4 [(NH4)2Fe(SO4)2] 滴定前总体积 体 积 K2Cr2O7溶液 溶液 (mL) 10.0 20.0 30.0 (mL) 5.0 10.0 15.0 (mL) 15 30 45 0.2 0.4 0.6 0.050 0.100 0.150 70 140 210 (g) (mol/L) (mL) 40.0 50.0 20.0 25.0 60 75 0.8 1.0 0.200 0.250 280 350 7.4.7.3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

7.4.7.4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 7.4.7.5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。 7.4.7.6.CODCr的测定结果应保留三位有效数字。

7.4.7.7.每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。

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