api5000操作规程

API5000液相色谱质谱仪操作规程

1.开机程序

1.1打开机械泵上的电源开关。

1.2机械泵继续工作至少15分钟。

1.3打开仪器电源主开关。

1.4等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常 操作仪器扫描。API-150/1652-4 x 10-5. Q-Trap 检查 低/中/高 设定在 2/3/4 x 10-5。

1.5打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。

2.调谐

连接好管路，进入调谐界面，把吸有调谐液的注射器安装在进样装置上，调好速率，开始调谐。

3.优化参数

3.1选择联机【Ms Only】,进入菜单【Manual Tuning】,在Compound的界面下，选择scan type 为Q1Ms(Q1),优化母离子。

3.2输入优化好的母离子，在Edit Ramp中选择Declustering Potential优化DP值，

再选择scan type 为Product Ion Scan（MS2），手动调节CE 等参数，使母、子离子都具有一定强度，一般以母离子的强度占图谱中基峰强度的1/3 到1/4为宜。在MRM（MRM）模式下，优化Collision Energy值。

4.方法编辑

4.1激活LC-MS Valve界面，点击Acquire下的Build Acquisition Method编辑优化好的质谱信息，输入母离子与子离子的值以及对应的DP,CE值。

4.2在LC system 的界面下建立液相方法，注意质谱采集时间与液相的一致，保存方法。

5.运行样品

5.1连接液相色谱柱，备好流动相。

5.2排气泡，打开“Purge”阀，点击液相操作版面上的【Purge】，排完气泡后关上“Purge”阀。

5.3打开Acquire下的Build Acquisition Batch编辑序列，提交后点击“开始”运行样品。

5.4运行结束后冲洗系统和色谱柱，倒掉废液，填写记录做好清洁卫生。

6.关机程序

6.1关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。

6.2机械泵继续工作至少15 分钟。

6.3关掉机械泵上的电源开关。

6.4等至少10 分钟让仪器“自然”卸真空。

6.5通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。