火焰原子吸收法测定土壤中铜

1 适用范围

《土壤质量 铜锌的测定 火焰原子吸收法》（GB/T 17138-1938）规定了测定土壤中铜的火焰原子吸收分光光度法。

本标准适用于土壤中铜的测定。称取0.5g试样消解定容至50ml时，本方法的检出限为1mg/kg。

2 方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下，铜化合物离解为基态原子，并对铜空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定铜的吸光度。

3 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。 3.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。 3.2硝酸：ρ=1.42 g/ml，优级纯。 3.3 氢氟酸：ρ=1.49 g/ml。 3.4 高氯酸：ρ=1.68g/ml，优级纯。 3.5 5%硝酸镧水溶液。

3.6 铜标准储备液，ρ=1.000 mg/ml：购买。

3.7 铜标准使用液，ρ=50mg/L：移取铜标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。

4 仪器和设备

4.1 仪器设备

原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、乙炔钢瓶、空压机。 4.2 仪器参数

不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。

表1 仪器测定条件

光源 灯电流（mA） 测定波长（nm） 狭缝（nm） 燃烧器高度（mm）

火焰性质

Cu 1 324.7 0.2 10 贫燃焰

5 样品

5.1 采集与保存

将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。 5.2 试样的制备

准确称取0.5g（精确至0.0002 g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可再补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml硝酸镧水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。

6 分析步骤

6.1 校准曲线

准确移取铜标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00 ml于50ml容量瓶中，然后，分别加入5ml硝酸镧水溶液，用稀硝酸溶液定容至标线，摇匀，其铜的质量浓度分别为0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mg/L。此质量浓度范围应

包括试液中铜的质量浓度。按4.2中的仪器测量条件由低到高质量浓度顺序测定标准溶液的吸光度。用减去空白的吸光度与相对应的铜的质量浓度（mg/L）绘制校准曲线。 6.2 空白试验

用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与6.1相同条件进行测定。 6.3 测定

取适量试液，并按与6.1相同条件测定试液的吸光度。由吸光度值在校准曲线上查得铜质量浓度。

7 标准曲线绘制及结果计算

7.1标准曲线绘制

按照本实验方法，线性方程为y=0.07846x+0.00292，线性相关系数为0.9995；曲线图如下：

表2铜标准曲线

序号 浓度（mg/L） 吸光值 0.450.40.350.30.250.20.150.10.050-0.0501234561 0.00 -0.0003 2 0.50 0.0402 3 1.00 0.0816 4 2.00 0.1629 5 3.00 0.2457 6 5.00 0.3898 7.1结果计算

土壤样品中铜的含量 w（mg/kg）按下式计算：

wVm

式中：

ρ——试液的吸光度减去空白溶液的吸光度，然后在校准曲线上查得

铜的质量浓度，mg/L；

V——试液定容的体积，ml； m——称取试样的重量，g；

10注意事项

由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。

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