土壤全氮的检测方法作业指导书

1试剂

1.1无氨水1.2浓盐酸1.3浓硫酸1.4高氯酸1.5无水乙醇1.6硫酸钾1.7五水和硫酸铜1.8氢氧化钠溶液1.9硼酸溶液

1.10催化剂，200克硫酸钾.6克五水合硫酸铜.6克二氧化钛于玻璃研钵中充分混匀.

1.11还原剂将五水合硫代硫酸钠研磨临用现配。1.12碳酸钠标准溶液1.13甲基橙指示剂

1.14盐酸标准储备液c0.05mol/L用无分度吸管吸取25.00ml碳酸钠标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释约100ml,加入3滴甲基橙指示剂，用盐酸标准储备液滴定至颜色由橘黄色刚变成橘红色，记录盐酸标准溶液用量。

C=

式中C-----盐酸标准溶液浓度，mol/Lv------盐酸标准溶液用量，ml

1.19g/ml1.84g/ml1.768g/ml0.79g/ml

1.15盐酸标准溶液1.16混合指示剂

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2.仪器设备

2.1研磨机2.2玻璃研钵

2.3土壤筛孔径2mm（10目）0.25mm(60目)2.4分析天平：精度为0.0001g或0.001g2.5消解器或电热板(温度可达400)2.6凯氏氮蒸馏装置

2.7凯氏氮消解瓶50ml或100ml2.8酸式滴定管25ml或50ml2.9锥形瓶250ml3.

试样的制备

3.1将土壤样品置于风干盘中，平坦诚2—3厘米厚的薄层，每天翻动几次，自然风干。

4.

分析步骤

4.1称0.2000克---1.0000克（含氮约1毫克，）放入凯氏消解瓶里，用水润湿，再加入4毫升浓硫酸。混匀浸泡8小时以上。

4.2将0.5克还原剂加到消解瓶底部，置于电热板上加热，冒烟后禁止加热。冷却后，加入1.1克催化剂摇匀继续在电热板上加热消煮。

5.

蒸馏

5.1检查蒸馏装置气密性，并将管道洗净。

5.2把消解液移入蒸馏瓶中，连接到凯氏氮蒸馏装置上。在250毫升锥形瓶中加固20毫升硼酸溶液和3滴混合指示剂吸收馏出液，沿壁加入20毫升氢氧化钠，使其在瓶底形成碱液层迅速连接定氮球和冷凝管，开始蒸馏带馏出液体积100毫升时，蒸馏完毕。

6.

滴定

6.1用盐酸标准溶液滴定蒸馏后的馏出液，溶液颜色由蓝绿色变红紫色，记录盐酸标准溶液体积。

6.2空白实验按试样步骤。7.

结果计算与表示

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ωN=式中；

-----土壤中全氮的含量，mg/kg

(V1−V0×CHCL×14.0×1000)m×wdm-------样品消耗盐酸标准溶液的体积，Ml---------空白消耗盐酸标准溶液的浓度，mol/------盐酸标准溶液的浓度，mol/L

14.0-----氮的摩尔质量，g/mol

-----土壤样品的干物质含量，

m------称取土样的质量，g

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