一种OCA光学胶带及其制作方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号(10)申请公布号 CN 10358 A(43)申请公布日 2014.02.19

(21)申请号 201310612795.7(22)申请日 2013.11.27

(71)申请人常熟市富邦胶带有限责任公司

地址221500 江苏省苏州市常熟市支塘镇工

业园区(72)发明人沈阳(51)Int.Cl.

C08G 18/76(2006.01)C08G 18/67(2006.01)C08G 18/10(2006.01)C09J 175/14(2006.01)C09J 7/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书4页权利要求书1页 说明书4页

()发明名称

一种OCA光学胶带及其制作方法(57)摘要

本发明主要涉及一种OCA光学胶带，以及其制作方法，所述OCA光学胶带从上至下依次为轻剥离PET离型膜层、光学胶层与重剥离PET离型膜层，所述光学胶层如下重量组成：聚氨酯丙烯酸酯预聚体：100；配合剂：2；引发剂：5；促进剂：2；助促进剂：0.3；稳定剂：0.01。本发明进一步涉及了一种聚氨酯丙烯酸酯预聚体的制作方法。本发明所述OCA光学胶带对无机玻璃、有机塑料片、金属等各种极性与非极性材料均具有较好粘结性能。

CN 10358 ACN 10358 A

权 利 要 求 书

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1.一种聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

a、将聚乙二醇、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯分别置于旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏提纯;

b、称取12份TDI与24份聚乙二醇置于反应皿中，再加入35份丙烯酸丁酯作为溶剂，并加入0.4份二月桂酸丁基锡作为产品正催化剂与0.4份对苯二酚作为聚阻剂，在一定温度下进行完全反应;

c、待第二步反应结束后，继续加入29份甲基丙烯酸羟乙酯，在一定温度下进行完全反应，搅拌冷却至室温，制得聚氨酯丙烯酸酯预聚体。

2.如权利要求1所述的聚氨酯丙烯酸酯预聚体合成方法，其特征在于，所述步骤b的反应温度为60~65摄氏度，反应时间为3小时。

3.如权利要求2所述的聚氨酯丙烯酸酯预聚体合成方法，其特征在于，所述步骤c的反应温度为75~80摄氏度，反应时间为2小时。

4.一种光学胶，其特征在于，所述光学胶包括如下重量组成：聚氨酯丙烯酸酯预聚体：100；配合剂：2；引发剂：5；促进剂：2；助促进剂：0.3；稳定剂：0.01；

其中，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体采用权利要求1~3所述任一聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成方法合成，所述聚乙二醇的分子量小于1000。

5.如权利要求4所述的光学胶，其特征在于，所述配合剂为丙烯酸，引发剂过氧化异丙苯，所述促进剂为三乙胺，所述助促进剂为糖精，所述稳定剂为苯醌。

6.一种OCA光学胶带，其特征在于，所述OCA光学胶带从上至下依次为轻剥离PET离型膜层、光学胶层与重剥离PET离型膜层，所述光学胶层为权利要求4或5所述任一光学胶。

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说 明 书

一种OCA光学胶带及其制作方法

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技术领域

[0001]

本发明主要涉及一种光学胶带，特别是一种OCA光学胶带以及其制造方法。

背景技术

COA光学胶带的光学胶黏剂是用于胶结透明光学元件的特种胶黏剂，特点是无色

透明、光透过率在 90% 以上、胶结强度良好、可在室温或中温下固化、且有固化收缩小等特点，主要用于 ITO膜、电子纸、透明器件、投影屏组装、显示器组装、镜头组装、电阻式触摸屏、电容式触摸屏、面板及其他相关电子光学器械的粘结等。光学胶黏剂由于使用的原材料不同、或同种原材料配制计量的不同导致其种类繁多，配制光学胶黏剂使用的主料有 ：有机硅橡胶、聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸型树脂及不饱和聚酯等，在配制时通常要加入一些辅料，以改进其光学性能或降低固化收缩率，这些透明的辅料可确保透明和充分的显示亮度，并提供耐久粘接效果。但是，怎样恰如其分的选用胶黏剂，尚无一个系统通用的原则，也不存在“万能胶”之类供人们随意使用的胶黏剂，选用胶黏剂的原则一般包括根据被粘材料的化学性质确定；根据被粘材料的物理性质确定等等。由于表面极性相差极大，塑料与玻璃黏贴是相当困难的，这种情况下，要求胶黏剂组成既有较高的玻璃表面亲和性，又要对极性较低的塑料表面有较佳的附着力。同时由于两种基材都不宜受热，所以必须要求胶黏剂在较低温下进行固化，使其达到要求，因此研发一种既能黏结塑料又黏结玻璃的OCA光学胶带一直带解决的问题。

[0002]

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种能够对无机玻璃与有机塑料片均具有较好粘结性能的OCA光学胶带。

[0004] 本发明提供一种聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：

a、将聚乙二醇、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯分别置于旋转蒸发仪中，进行减压蒸馏提纯。

[0005] b、称取12份TDI与24份聚乙二醇置于反应皿中，再加入35份丙烯酸丁酯作为溶剂，并加入0.4份二月桂酸丁基锡作为产品正催化剂与0.4份对苯二酚作为聚阻剂，在一定温度下进行完全反应。 [0006] c、待第二步反应结束后，继续加入29份甲基丙烯酸羟乙酯，在一定温度下进行完全反应，搅拌冷却至室温，制得聚氨酯丙烯酸酯预聚体。[0007] 作为本发明的一优选实施方式，所述步骤b的反应温度为60~65摄氏度，反应时间为3小时。

作为本发明的一更优选实施方式，所述步骤c的反应温度为75~80摄氏度，反应时

间为2小时。

[0009] 进一步的，本发明提供一种光学胶所述光学胶包括如下重量组成：聚氨酯丙烯酸

[0008]

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说 明 书

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酯预聚体：100；配合剂：2；引发剂：5；促进剂：2；助促进剂：0.3；稳定剂：0.01；

其中，所述聚氨酯丙烯酸酯预聚体采用权利要求1~3所述任一聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成方法合成，所述聚乙二醇的分子量小于1000。[0010] 进一步的，所述配合剂为丙烯酸，引发剂过氧化异丙苯，所述促进剂为三乙胺，所述助促进剂为糖精，所述稳定剂为苯醌。[0011] 更进一步的，本发明提供一种OCA光学胶带，所述OCA光学胶带从上至下依次为轻剥离PET离型膜层、光学胶层与重剥离PET离型膜层，所述光学胶层为权利要求4或5所述任一光学胶。

[0012] 丙烯酸酯胶黏剂是一类综合性能优良的胶黏剂，应用广泛，具有固化速度快，可油面黏结，耐冲击，黏结综合性能优良等优点，而聚氨酯胶黏剂由于含有异氰酸酯基和氨基甲酸酯基因此具有很高的活性与极性，对于橡胶、金属、塑料、玻璃等很多材料都有优良的黏结性能，聚氨酯大分子链之间或与被粘物之间均能形成氢键结合，使分子内聚力增加，具有黏结强度强，耐疲劳等优点。因此，本发明的思路是结合丙烯酸酯和聚氨酯树脂的优点，以聚氨酯丙烯酸酯预聚体为主题树脂，再加以适量的配合剂、引发剂、促进剂、稳定剂等，合成光学胶。本发明所述OCA光学胶带对无机玻璃、有机塑料片、金属等各种极性与非极性材料均具有较好粘结性能。

具体实施方式

[0013] 下面结合一系列实验例对本发明做进一步描述：

实验例1 合成聚氨酯丙烯酸酯预聚体本发明选用聚乙二醇、甲苯二异氰酸酯（TDI）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）、二月桂酸丁基锡、对苯二酚与丙烯酸丁酯作为合成聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成原料。其中，聚乙二醇提供软链段分子结构，为聚氨酯丙烯酸酯预聚体的整体性能提供柔韧性。TDI提供硬段分子结构，为聚氨酯性能做出贡献，HEMA为预聚体封端并为分子链中引入双键，采用二月桂酸丁基锡作为产品正催化剂，对二苯酚作为聚阻剂，丙烯酸丁酯作为溶剂，控制体系粘度，并可以在配方中固化。

合成配方：聚乙二醇：24份，甲苯二异氰酸酯（TDI）：12份，甲基丙烯酸羟乙酯29份，（HEMA）、二月桂酸丁基锡0.4份、对苯二酚0.4、丙烯酸丁酯35份，

聚氨酯丙烯酸酯预聚体的合成：1、提纯原料，因为—NCO能够与水中的—OH反应，原料中的水分会消耗TDI，对原料的比例和预聚体的分子结构造成影响，因此必须对原料进行提纯，将聚乙二醇、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯分别置于旋转蒸发仪中，在一定的温度下，进行减压蒸馏提纯。[0014] 2、称取12份TDI与24份聚乙二醇置于反应皿中，再加入35份丙烯酸丁酯作为溶剂，并加入0.4份二月桂酸丁基锡作为产品正催化剂与0.4份对苯二酚作为聚阻剂，在60~65摄氏度下合成，反应3小时。[0015] 3、待第二步反应结束后，继续加入29份甲基丙烯酸羟乙酯，反应2小时，搅拌冷却至室温，制得聚氨酯丙烯酸酯预聚体。

[0016] 关于合成温度的选择是一个影响产品质量非常关键的控制因素，发明人发现合成时反应的温度越低，那么反应时间就越长，而反应的温度越高，反应的时间越短。从经济的

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说 明 书

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角度来看，似乎是反应温度越高越好。然而随着温度的升高，异氰酸酯基酯的自聚反应速率也加快，温度过高时，反应速率不易控制，C=C双键易产生自聚反应，生成不稳定且易分解的产物，影响聚氨酯丙烯酸酯预聚体的综合性能，但是如果温度太低的话，反应速率过慢，影响合成速率，同时也影响胶黏剂的固化性能，通过对采用该方法合成的聚氨酯丙烯酸酯预聚体的拉伸强度、剪切强度、粘度等一系列的性能测试，发明人发现，本发明聚氨酯丙烯酸酯预聚体合成方法的第二步合成异氰酸酯预聚体的体系温度控制在60~65℃，第三步合成聚氨酯丙烯酸酯预聚体的反应温度控制在75~80℃为佳。[0017] 关于反应催化剂二月桂酸丁基锡的用量，催化剂在体系中用量不宜过多，随着催化剂用量的增加，反应速率会明显加快，但是催化剂用量过多会导致反应速率过快而产生凝胶，影响产品的稳定性。本发明选用催化剂的用量为0.4重量份。[0018] 可供选择的聚乙二醇有聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000等。

[0019] 本发明分别使用聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇800、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000为合成原料，测试聚氨酯丙烯酸酯预聚体的透光率如下表所述：

聚乙二醇200聚乙二醇400聚乙二醇600聚乙二醇800聚乙二醇1000聚乙二醇2000透光率（%）94.193.3.793.592.886.3

实验表明，作为软段原料的聚乙二醇的分子量提高后，分子的有序排列长度变长，大分子柔顺性更好，容易紧密堆积产生晶区，从而降低聚氨酯丙烯酸酯预聚体的透光率。因此，本发明聚乙二醇的分子量小于1000。

[0020] 实验例2 OCV光学胶带的制作。[0021] OCV光学胶配方：实验例1所合成的聚氨酯丙烯酸酯预聚体：100；配合剂：2；引发剂：5；促进剂：2；助促进剂：0.3；稳定剂：0.01。[0022] 其中，所述配合剂为丙烯酸，引发剂过氧化异丙苯，所述促进剂为三乙胺，所述助促进剂为糖精，所述稳定剂为苯醌。

[0023] 根据本实验例胶黏剂配方所制得的胶黏剂混合物涂布在重剥离PET离型膜层面上，厚度控制在0.05毫米正负0.003毫米。在80℃下干燥5min，之后用轻剥离PET离型膜面贴合，再置于50℃的烘箱中熟成2天，即得到OCA 光学胶带样品。[0024] 测试所制作的光学胶带性能如下表所述：

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说 明 书

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本发明结合丙烯酸酯和聚氨酯树脂的优点，以聚氨酯丙烯酸酯预聚体为主题树脂，再加以适量的配合剂、引发剂、促进剂、稳定剂等，合成光学胶。通过实验表明，本发明所述光学胶对无机玻璃与有机塑料片等各种材料均具有较好粘结性能，而且在产品透光率、雾都、绝缘性等性能方面也能复合OCA光学胶的性能要求。

[0025] 上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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