一种从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 106957376 A(43)申请公布日 2017.07.18

(21)申请号 201710190538.7(22)申请日 2017.03.28

(71)申请人 河南工业大学

地址 450001 河南省郑州市高新技术产业

开发区莲花街100号河南工业大学科技处(72)发明人 王远辉　陈洁　田贝贝　吕莹果　

李雪琴　卞科　(51)Int.Cl.

C08B 37/14(2006.01)

权利要求书1页 说明书5页

CN 106957376 A()发明名称

一种从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的方法(57)摘要

本发明公开了一种从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的技术方法。分离方法包括如下步骤：在小麦淀粉生产废水中添加戊聚糖酶以降低浆料的粘度；离心去除不溶性的淀粉颗粒；上清液在90℃以上温度下保持25 min使戊聚糖酶及部分蛋白质变性，离心去除不溶性蛋白质；

沉上清液经浓缩后分级醇沉，自然沉降2 h以上；

淀物分别经乙醇洗涤后复水，离心去除不溶性蛋白质、木质素；上清液再次浓缩后进行二次醇沉，沉淀物冷冻干燥得阿拉伯木聚糖产品。本发明提供的方法能从小麦淀粉生产废水中分离出纯度相对较高的阿拉伯木聚糖，此外还提供了分级醇沉阿拉伯木聚糖在食品中不同方面的应用。本技术的推广既可以提高企业的经济效益又可以减轻企业环保压力。

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权　利　要　求　书

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1.一种从小麦淀粉废水中分离阿拉伯木聚糖的方法，包括如下步骤：在小麦淀粉生产废水中添加戊聚糖酶以降低粘度（pH值为4.0-7.0，温度为40℃-60℃，戊聚糖酶的添加量为浆料干物质含量的0.05%-0.15%，酶解时间为0.5 h-2.5 h），离心（离心力为4000 g-6000 g，离心时间为20 min-30 min），取上清液灭酶（95℃保持25 min）后，进行浓缩，通过分级醇沉得到两种沉淀物，乙醇分别洗涤沉淀物后，沉淀物分别加水溶解，离心，上清液分别浓缩后进行二次醇沉，沉淀物经冷冻干燥分别得到60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖、80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖；不同级分阿拉伯木聚糖可分别应用于小麦粉面制品和抗氧化功能性食品。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：初次浓缩醇沉时为分级醇沉，依次调整乙醇的最终体积分数为60%和80%，自然沉降2 h-4 h，分别得到60%醇沉阿拉伯木聚糖和80%醇沉阿拉伯木聚糖，乙醇分别洗涤两种沉淀物后，沉淀物分别加水溶解，离心去除不溶性蛋白质、木质素，上清液浓缩后进行二次醇沉，控制乙醇的体积分数分别为60%和80%，沉淀物冷冻干燥分别得到不同级分阿拉伯木聚糖。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：60%醇沉阿拉伯木聚糖改善小麦粉面团特性效果显著，适用于小麦粉面制品；而80%醇沉阿拉伯木聚糖对小麦粉面团具有弱化作用，但其抗氧化效果较好，适用于抗氧化功能性食品。

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一种从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的方法

技术领域[0001]本发明涉及一种从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的方法，属于食品加工技术领域。

背景技术[0002]小麦是世界上最早也是种植最广泛的粮食作物，小麦的传统加工主要是制粉。我国小麦淀粉生产普遍采用三相卧螺分离法，除主产品小麦淀粉、谷朊粉外，还有副产物戊聚糖浆。主产品小麦淀粉、谷朊粉有着广泛的用途，市场应用技术成熟，产品供不应求。但其副产物高粘度戊聚糖浆持水性强，难以分离提纯转化为阿拉伯木聚糖。大部分副产物作为动物饲料、肥料和生产酒精原料或在不能及时销售的情况下进入污水处理系统，既影响经济效益，又污染环境。[0003]最新发现戊聚糖中的阿拉伯木聚糖对人体具有特定的营养功能，如调节血糖水平，促进体内双歧杆菌的生长和繁殖，防治便秘，缓解人体疲劳，能够抑制口腔细菌，预防龋齿，降低胆固醇含量、抗氧化、降低冠心病的风险及减肥降糖等。阿拉伯木聚糖也可以增强免疫活性，目前已被用于癌症、艾滋病等的临床治疗。此外，由于阿拉伯木聚糖的高粘性和较好的持水性，阿拉伯木聚糖被用作食品添加剂和食品稳定剂。阿拉伯木聚糖中的阿魏酸也能够影响面包的烘培质量和面团的特性。在日本和美国阿拉伯木聚糖被广泛应用于减肥降糖领域，市场应用前景广阔。随着生活水平的提高，人们越来越注重养生保健，所以开发具有抗氧化功能活性的阿拉伯木聚糖食品有很好的应用方向。[0004]由于戊聚糖浆持水性强，难以分离提纯并转化为具有抗氧化活性的阿拉伯木聚糖，本发明以小麦谷朊粉和淀粉的加工废水为原料，采用专利CN 103842386 A提供的酶提法生产阿拉伯木聚糖，最后采用多次醇沉生产纯度相对较高的阿拉伯木聚糖，并提供了不同级分阿拉伯木聚糖在食品中的应用。对提高粮食资源综合利用效率，减少环境污染，提高我国小麦深加工技术水平意义重大。

发明内容[0005]本发明提供了一种从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的技术方法。[0006]本发明提供的从小麦淀粉生产废水中分离阿拉伯木聚糖的技术方法，分离步骤如下：

（1）将小麦淀粉加工废水（固形物含量为10%），调节pH值为 4.0-7.0，浆料的温度维持在40-60℃，向浆料中加入戊聚糖酶，戊聚糖酶的添加量为浆料干物质含量的0.05%-0.15%，震荡反应0.5 h-2.5 h得到酶解液；

（2）将步骤（1）得到的酶解液离心去除不溶性的淀粉颗粒及蛋白质，离心力控制在4000 g-6000 g，离心时间20 min-30 min；

（3）将步骤（2）得到的上清液在90℃以上温度下保持25 min灭酶；（4）上清液经浓缩（浓缩体积约为离心上清液体积的1/5）后分级醇沉，依次调整乙醇的

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最终体积分数为60%和80%，自然沉降2 h以上，分别得两种沉淀物；

（5）两种沉淀物分别经乙醇洗涤后，沉淀物分别加水溶解，离心（离心力为4000 g-6000 g，离心时间为20 min-30 min）去除不溶性蛋白质、木质素，上清液浓缩后进行二次醇沉，控制乙醇的体积分数分别为60%和80%，沉淀物冷冻干燥分别得60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖、80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖。[0007]上述涉及的小麦淀粉废水是指经提取小麦淀粉或谷朊粉后的生产废水，固形物含量约为10%的黄浆水。[0008]本发明的目的是从小麦淀粉生产废水中分离具有抗氧化活性的阿拉伯木聚糖。本发明产生有益效果为采用分级醇沉使目标阿拉伯木聚糖产品具有抗氧化功能，并通过多次醇沉去除木质素和部分蛋白质等杂质，使阿拉伯木聚糖的纯度相对较高。[0009]本发明分离得到的阿拉伯木聚糖产品水分含量在10%以下，蛋白质含量5%-10%，纯度70%-80%，得率为浆料中固形物含量的14%-17%，即每吨废水能分离出阿拉伯木聚糖 13 kg-17 kg。既增加了企业的经济效益又可以减轻企业环保压力。具体实施方式[0010]以下采用具体实施例对本发明作进一步说明，实施例中的小麦淀粉废水为小麦淀粉生产企业提供，浆料中总固形物含量约为10%。[0011]实施例1、阿拉伯木聚糖产品的制备

一种从小麦淀粉废水中分离阿拉伯木聚糖的方法包括如下步骤：（1）取300 mL小麦淀粉生产废水（固形物含量为10%），调节pH值为5.0，浆料的温度维持在50℃，向浆料中加入戊聚糖酶，戊聚糖酶的添加量为浆料干物质含量的0.10%，震荡反应1.0 h得到酶解液；

（2）将步骤（1）得到的酶解液离心去除不溶性的淀粉颗粒及蛋白质，离心力为4000 g，离心时间20 min；

（3）将步骤（2）得到的上清液在95℃保持25 min灭酶；（4）上清液经浓缩（浓缩体积约为离心上清液体积的1/5）后分级醇沉，依次调整乙醇的最终体积分数为60%和80%，自然沉降4 h，分别得到两种沉淀物；

（5）两种沉淀物分别经乙醇洗涤后，沉淀物分别加水溶解，离心（离心力为4000 g，离心时间为20 min）去除不溶性蛋白质、木质素，上清液浓缩后进行二次醇沉，控制乙醇的体积分数分别为60%和80%，沉淀物冷冻干燥分别得60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖、80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖。[0012]本实施例中制备的阿拉伯木聚糖得率为浆料中总固形物含量的16.62%，60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖纯度为86.81%，蛋白质含量为6.13%，水分含量为6.25%，阿魏酸含量为0.01%；80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖，纯度为63.27%，蛋白质含量为28.66%，水分含量为4.76%，阿魏酸含量为0.01%。[0013]实施例2、阿拉伯木聚糖产品的制备

一种从小麦淀粉废水中分离阿拉伯木聚糖的方法包括如下步骤：（1）取500 mL小麦淀粉加工废水（固形物含量为10%），调节pH值为6.0，浆料的温度维持在45℃，向浆料中加入戊聚糖酶，戊聚糖酶的添加量为浆料干物质含量的0.08%，震荡反应

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1.5 h得到酶解液；

（2）将步骤（1）得到的酶解液离心去除不溶性的淀粉颗粒及蛋白质，离心力为4500 g，离心时间20 min；

（3）将步骤（2）得到的上清液在90℃保持25 min灭酶；（4）上清液经浓缩（浓缩体积约为离心上清液体积的1/5）后分级醇沉，依次调整乙醇的最终体积分数为60%和80%，自然沉降3 h，分别得到两种沉淀物；

（5）两种沉淀物分别经乙醇洗涤后，沉淀物分别加水溶解，离心（离心力为4500 g，离心时间为20 min）去除不溶性蛋白质、木质素，上清液浓缩后进行二次醇沉，控制乙醇的体积分数分别为60%和80%，沉淀物冷冻干燥分别得到60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖、80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖。[0014]本实施例中制备的阿拉伯木聚糖得率为浆料中总固形物含量的14.26%，60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖纯度为88.17%，蛋白质含量为4.16%，水分含量为4.93%，阿魏酸含量为0.009%；80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖纯度为.29%，蛋白质含量为25.38%，水分含量为7.95%，阿魏酸含量为0.01%。[0015]实施例3、阿拉伯木聚糖产品的制备

一种从小麦淀粉废水中分离阿拉伯木聚糖的方法包括如下步骤：（1）取1000 mL小麦淀粉加工废水（固形物含量为10%），调节pH值为6.5，浆料的温度维持在55℃，向浆料中加入戊聚糖酶，戊聚糖酶的添加量为浆料干物质含量的0.12%，震荡反应1.0 h得到酶解液；

（2）将步骤（1）得到的酶解液离心去除不溶性的淀粉颗粒及蛋白质，离心力为4000 g，离心时间20 min；

（3）将步骤（2）得到的上清液在95℃保持25 min灭酶；（4）上清液经浓缩（浓缩体积约为离心上清液体积的1/5）后分级醇沉，依次调整乙醇的最终体积分数为60%和80%，自然沉降3 h，分别得到两种沉淀物；

（5）两种沉淀物分别经乙醇洗涤后，沉淀物分别加水溶解，离心（离心力为4000 g，离心时间为20 min）去除不溶性蛋白质、木质素，上清液浓缩后进行二次醇沉，控制乙醇的体积分数分别为60%和80%，沉淀物冷冻干燥分别得到60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖、80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖。[0016]本实施例中制备的阿拉伯木聚糖得率为浆料中总固形物含量的15.35%，60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖纯度为86.75%，蛋白质含量为5.63%，水分含量为7.55%，阿魏酸含量为0.01%；80%乙醇醇沉纯度为68.23%，蛋白质含量为23.80%，水分含量为8.39%，阿魏酸含量为0.01%。[0017]实施例4、实施例2制备的不同级分阿拉伯木聚糖在食品中的应用

1. 试验方法

面团粉质特性的测定：参照GB/T 14614—2006《小麦粉面团的物理特性吸水量和流变学特性的测定粉质仪法》中的方法测定面团的粉质特性。对不同级分阿拉伯木聚糖产品进行添加量梯度试验，以商用金苑精制粉质量为基准，阿拉伯木聚糖产品添加量分别为0.25%、0.50%、0.75%、1.00%，分别测定混合粉的粉质特性，以商用金苑精制粉为对照。[0018]阿拉伯木聚糖抗氧化活性的测定：采用体外试验研究不同级分阿拉伯木聚糖对羟

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基自由基、DPPH自由基的清除能力以及还原能力。[0019]2. 试验结果

（1）粉质特性表1 不同级分阿拉伯木聚糖对面团特性的影响

由表1可知，60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖较80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖对面粉的粉质质量改善作用较好，延长了面团的形成时间和稳定时间，减小了弱化度；

（2）不同级分阿拉伯木聚糖抗氧化活性表2 阿拉伯木聚糖抗氧化能力的IC50值

表3 阿拉伯木聚糖的还原能力

由表2和表3可知，80%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖的还原能力及其对DPPH自由基的清除能力最强，而60%乙醇醇沉阿拉伯木聚糖清除羟自由基作用较好。总体分析80%乙醇醇沉阿拉

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伯木聚糖的抗氧化效果较好。因此，60%醇沉阿拉伯木聚糖改善小麦粉面团特性效果显著，适合应用于小麦粉面制品。80%醇沉阿拉伯木聚糖抗氧化效果较好，适用于抗氧化功能性食品。

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