****公司标准
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水处理剂 超滤膜酸性清洗液
1 主题内容与适用范围
本标准规定了超滤膜酸性清洗剂产品的适用范围、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮藏和安全要求。
2 引用标准
GB 191 包装贮存图示标志
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂和制品的制备
GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 技术要求
3.1 外观:澄清透明液体。
3.2 超滤膜膜清洗剂应符合表1要求。
表1
项目
指标
溶解度
完全溶于水 68℉/20℃
比重
1.04-1.12
凝固点
32℉ (0℃)
pH 2.0
4 试验方法
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本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液,制剂在没有注明其他规定时,均按照GB601、GB603的规定制备。
4.1 溶解度的测定
4.1.1 方法提要
溶解度是药品的一种物理性质,指供试品(液体或固体)一定量,加入一定量的溶剂,在25℃±2℃时,按现行版中国药典凡例溶解度试验法测定,溶质完全溶解,即称为该供试品的溶解度。
4.1.2试剂和材料
4.2.2.1 超滤膜酸性清洗剂药品。
4.2.2.2 蒸馏水。
4.1.3 仪器和设备
4.1.3.1 天平 感量10mg或0.1g。
4.1.3. 2 刻度吸管或量筒 规格1ml、10ml或100ml。
4.1.3.3秒表。
4.1.4步骤分析
4.1.4.1 准确量取液体供试品10mL(准确度为±2%),加入90mL蒸馏水。
4.1.4.2 在25℃±2℃每隔5分钟强力振摇30秒钟,30分钟观察溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即认为已完全溶解。
4.2 比重的测定
4.2.1方法提要
4.2.2仪器和设备
4.2.2.1 比重瓶:25ml或50ml(带温度计塞)
4.2.2.2 电热恒温水浴锅
4.2.2.3 吸管:25ml
4.2.2.4 烧杯、试剂瓶、电吹风等
4.2.3 试剂和材料
4.2.3.1乙醇、乙醚
4.2.3.2无二氧化碳之蒸馏水
4.2.3.3滤纸等
4.2.4测定步骤
4.2.4.1 洗瓶:用洗涤液、自来水、蒸馏水彻底洗干净,再依次用乙醇、乙醚洗涤,并把瓶内外吹干。
4.2.4.2 称瓶重:安好瓶子塞和瓶帽,称量空瓶重,为G1(瓶重应减去瓶内空气重量,1cm3的干燥空气重量在标况下为0.001293g≈0.0013g)。
4.2.4.3 称量附温比重瓶和水的总重:用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶,插入带温度计瓶塞(加塞后瓶内不得有气泡存在)。将比重瓶置于20℃恒温水浴中,待瓶内水温达到20±0.2℃时并稳定20~30min。取出比重瓶,同时读取温度t2,用滤纸吸去溢出侧管的水,立即盖上所附瓶帽,揩干瓶外部,称量得附温比重瓶和水之共重为G3。
4.2.4.4 称量附温比重定瓶和试样的总重:吸取澄清试样,按测定瓶和水重法注入瓶内。加塞,用滤纸醮乙醚揩净外部,置于20℃恒温水浴中,约30min后取出,同时记录温度t1,揩净排水管溢出的试样和瓶外部,盖上瓶帽,称量得附温比重瓶和样品之共重G2 。
4.2.4.5 计算: W1-(W0 -W空气)
Dt2t1= ---------
W2 -(W0- W空气)
式中:W0 -- 为比重瓶加空气重,g;
W空气 -- 25mL为0.0325g(50mL为0.065g);
W1 -- 为油加瓶重,g;
W2 -- 为水加瓶重,g。
D420= [Dt2t1 + 0.000×(t1 - 20)]Dt2
式中:t1 -- 试样温度,℃;
t2 -- 水温度,℃;
Dt2t1--试样温度t1、水温度t2时测定的比重;
0.000--油脂在10-30℃之间每差1℃时的膨胀系数(平均值)。
双试验结果允许差不超过2%,求其平均数,即为测定结果。
4.3 凝固点测定
4.3.1方法提要
固体溶剂与溶液成平衡时的温度称为溶液的凝固点。通常测凝固点的方法是将已知浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液,然后使溶液凝固。当固体生成时放出的凝固热使固体温度回升。当达到热平衡时,温度不再变化。凝固点测定仪就是根据这个原理来进行凝固点的测定。
4.3.2试剂和材料
4.3.2.1 超滤膜膜酸性清洗剂
4.3.3仪器和设备
4.3.3.1凝固点测定仪
4.3.4分析步骤
4.3.4.1 插上电源插头
4.3.4.2 打开电源开关,凝固点测定仪开始工作。显示屏显示初始状态: D:定时时间的设置,单位:S △T:温差显示值(相对于采零时的温度差) T:实时温度显示值
4.3.4.3 打开窗口开关,将温度传感器探头放入冰槽传感器差插孔中,并在冰槽中加入碎冰和自来水(体积不宜超过\"样品初测观察\"点),调节冰水浴温度为0~2℃ (冰水浴槽的冰水在整个实验过程中应不停搅拌,搅拌速度一致,同时不断添加碎冰,使冰水浴的温度保持基本不变),当冰水浴温度恒定时,按\"采零\"键(整个实验过程中都不需要按此键),△T值等于0,为防止实验过程中按\"采零\"键,可以通过\"锁定\"键锁定。样品凝固点测定:
1、 准确移取25ml样品放入干净烘干的凝固点测定管中,将温度传感器探头插入橡胶塞中,然后将橡胶塞塞入凝固点测定管中(温度传感器探头不宜插入太深,以探头离测定管底部5mm为佳,深度可通过传感器上的橡皮套调节位置)。 2、 粗测:将凝固点测定管插入冰槽左端,搅拌测定管中搅拌器,观察\"△T\"显示值,直至\"△T\"显示值趋于稳定。取出凝固点测定管,擦干管外冰水,插入空气套管中,连同空气套管插入冰水浴中,观察\"△T\",发现温度继续下降,继而回升,当温度回升到一定值时趋于稳定,此温度即为样品粗测凝固点。 3、 精确测定:取出凝固点测定管,用手捂住试管,使试管中固体完全融化,再将测定管直接插入左侧冰水浴中,不断搅拌使样品冷却,当温度降至高于样品凝固点粗测温度0.2℃时,迅速取出测定管,擦干放入右侧空气套管中,停止搅拌。注意观察\"△T\"温差测定值,会发现温度继续下降,降至近似凝固点时并不停止,而是继续下降,当\"△T\"温差测定值显示低于粗测凝固点0.2℃时,加速测定管中搅拌,\"△T\"测定值继续下降然后才回升,当升至一定温度时\"△T\"趋于稳定。此温度为样品凝固点。 平行测定三次,取平均值。 溶液凝固点测定: 取出测定管,使管中样品融解,加入事先用压片机压好的重0.2~0.3g的萘片,待萘片完全溶解后,按上述方法测定溶液的凝固点,即先粗测后精测。 注意:精测时当\"△T\"温差测定值显示低于粗测凝固点0.2℃时,加速搅拌,\"△T\"测定值继续下降然后才回升,当升至最高温度后,由于有固体不断析出,溶液浓度增大,温度会继续下降。 同样平行测定三次,取平均值。
4.4pH测定
4.4.1方法提要
酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据准确性。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1超滤膜膜酸性清洗剂
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1pH酸度计
4.4.4分析步骤
4.4.4.1开机
(1)电源线插入电源插座;
(2)按下电源开关,电源接通后,预热30分钟。
4.4.4.2标 定
仪器使用前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
(1)在测量电极插座处拔下短路插头;
(2)在测量电极插座处插上复合电极;
(3)把\"选择\"旋钮调到pH挡;
(4)调节\"温度\"旋钮,使旋钮红线对准溶液温度值;
(5)把\"斜率\"调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置);
(6)把清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中;
(7)调节\"定位\"调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液的pH值相一致(如pH=6.86);
(8)用蒸馏水清洗电极,再用pH=4.00的标准缓冲溶液调节\"斜率\"旋钮到4.00pH;清洗和擦干电极。
(9)重复(6)~(8)的动作,直至显示的数据重现时稳定在标准溶液pH值的数值上,允许变化范围为±0.01pH。
注意:经标定的仪器\"定位\"调节旋钮及\"斜率\"调节旋钮不应再有变动。标定的标准缓冲溶液第一次用pH=6.86的溶液,第二次应接近被测溶液的值,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00;如被测溶液为碱性时,则选pH=9.18的缓冲溶液。
一般情况下,在24小时内仪器不需要再标定。
4.4.4.3测量待测溶液的pH值
经标定过的仪器,即可用来测量被测溶液,被测溶液与标定溶液温度相同与否,测量步骤也有所不同。
(1)被测溶液与定位溶液温度相同时,测量步骤如下:
① \"定位\"调节旋钮不变;
② 用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干;
③ 把电极浸入被测溶液中,搅拌溶液,使溶液均匀,在显示屏上读出溶液pH值。
④ 测量结束后,将电极泡在3mol·L-1 KCl溶液中,或及时套上保护套,套内装少量3mol·L-1 KCl溶液以保护电极球泡的湿润。
(2)被测溶液和定位溶液温度不同时,测量步骤如下:
① \"定位\"调节旋钮不变;
② 用蒸馏水清洗电极头部,用滤纸吸干;
③ 用温度计测出被测溶液的温度值;
④ 调节\"温度\"调节旋钮,使红线对准被测溶液的温度值;
⑤ 把电极插入被测溶液内,搅拌溶液,使溶液均匀后,读出该溶液的pH值。
5.检验规则
5.1 超滤膜酸性清洗剂应由生产厂质量监督部门进行检验,生产厂应保证出厂的产品
符合本标准的要求。
5.2 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求。
5.3产品按批检验,每批产品质量不超过5t。
5.4 每批产品应附有产品质量书,其内容包括:产品名称、生产厂家名称、等级、生产日期、批号、净重和本标准编号。
5.5 取样时,应先充分搅匀,然后用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶中深度三分之二处取样。每桶取样不得少于100mL。
5.6采用GB 1250规定的修约值比较法判断检验结果是否符合标准。
6包装、标志、运输和贮存
6.1 超滤膜膜清洗剂用聚乙烯桶包装,每桶净重25kg。
6.2包装桶上应由牢固清晰标志,内容包括:生产厂名称、产品名称、规格、等级、生产日期、批号、净重、商标和本标准编号。并涂刷符合GB191规定的\"向上\"标志,其极限温度为0℃。
6.3本产品应于室温下贮存,保持通风,防止曝晒,贮存期一年。
6.4本产品适用于常规运输方式运输。
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