实验题目：乙酸乙酯的制备及沸点的测定

实验目的： 1.了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2.掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 实验原理： H+CH3COOH + CH3CH2OH CH3COOCH2CH3 + H2O 主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 名称 冰醋酸 乙醇 乙酸乙酯 分子量 60.05 46.07 88.10 性状 无色 液体 无色 液体 无色 液体 折光率 比重 1.36 1.049 0.780 熔点℃ 沸点℃ 16.6 118.1 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 ∞ ∞ 85 ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ ∞ -114.5 78.4 -83.6 77.3 1.3727 0.905 实验流程： 1.在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml（0.2mol）无水乙醇和6ml（0.1mol）冰醋酸，再小心加入2.5ml浓H2SO4，混匀后，加入沸石，装上冷凝管。 2.小心加热反应瓶，缓慢回流1/2h，冷却反应物，将回流改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却，蒸出生成的乙酸乙酯，直到镏出液约为反应物总体积的1/2为止。 3.在镏出液中慢慢加入饱和Na2CO3，振荡，至不再有CO2气体产生为止。 4.将混合液转入分液漏斗，分去水溶液，有机层用5ml饱和NaCl洗涤，再用5mlCaCl2洗涤，最后用水洗涤一次，分去下层液体。 5.有机层倒入干燥三角烧瓶中，用无水MgSO4干燥。 6.蒸馏10%H2SO4、收集72-780C馏分。 7.测折光率，计算产率。 仪器装置 实验药品： 无水乙醇、冰醋酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3、饱和NaCl、饱和CaCl2、无水MgSO4、电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 问题讨论： 1.酯化反应有什么特点？在实验中如何穿创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2.本实验若才用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？ 实验关键及注意事项 1、控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。 2、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。 3、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71℃馏分。 提问纲要 1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2、本实验有哪些可能副反应？ 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？