食品试样中矿物元素分析的实验预处理

68200(食品研究与开发》2年8月第3卷第24期食品试样中矿物元素分析的实验预处理彭秧锡湖南省娄底师专化学系47001摘要本文介绍食品试样中矿物元素实验处理的常用方法指出了这些方法的适用范围灰化法消化法,。关键词微波消化法随着人们生活水平的不断提高及中国加人后5,以无灰滤纸擦净玻璃棒上的沾物一起放人蒸发,,WTO食品安全越来越受到重视,、,。由于食品种类繁。皿中在电炉上低温碳化至不再有烟时置于50,,0-多成分复杂给检测工作带来了诸多不便物元素而言、单就矿、,其含量范围十分广泛,、,且每种矿物元、。l几盐0摄氏度加热至完全灰化冷却后加入6mo8:酸(1l)至灰分完全溶解置于50mL容量瓶内用,素都有多种检测方法如化学滴定法比色法荧光法原子吸收光谱法原子发射光谱法等,。少量水多次洗涤蒸发皿合并洗液至容量瓶中加水至刻度备用13,,不管采用,,。同时作一空白试验。哪种方法事先都得对样品进行处理川而样品处理氢氧化钠法适用于含锡样品的有机物破坏。方法是否得当十分重要。,直接关系到检测结果的可靠性因而在检测前怎样对食品中的矿物元素进行处理就称取样品体样品取,59,,0加人10加人1,%%氢氧化钠溶液3m(L液,,10mL氢氧化钠溶使呈碱性)L,食品中的矿物元素于有机物中,,多数以结合态的形式存在,置水浴上蒸干于电炉上低温灰化至不再有烟时放检测这些元素,。首先需要将元素从有,高温炉中在60℃灰化冷却后加入sm浴上蒸干然后加人10m,水在水,机物中游离出来测定这些元素或将有机物破坏之后,才能准确L浓盐酸使残渣全部溶解容量瓶中然后以。,根据被测元素的性质,,选择适宜的再加人10m1L水移人,,50n1L,1:,有机物破坏方法坏,以使食品中绝大部分有机物被破盐酸少量多次洗涤蒸发皿合并洗液至容量瓶中1:而被检测元素又无损失。是食品试样中矿物元加21盐酸至刻度摇匀备用素实验处理的最佳途径种[11常用的处理方法有如下几消化法(湿法)2]。21硝酸一硫酸消化法适用于含铅砷铜锌等样品的检验取固体样品59,、、灰化性(干法)1、。直接灰化法适用于检验铜。、(液体样品IOm,L),置于205一铁L、锌等不挥发元素样品的有59于瓷蒸发皿中(如果是500mL凯氏烧瓶中加水15mI,J10mL(液体样品不加水,),机物破坏称取均匀样品液体样品则应取25m至干),,置蒸发皿内于水浴上蒸发,再加硫酸20mL缓慢加热放人2一5颗玻璃珠当凯氏瓶内颜色呈深棕色时及时加人硝加硝酸酸,,置电炉上低温炭化,,待浓烟散尽放高温炉12一5ml,使凯氏瓶内的溶液始终保持棕色或淡棕,(500℃)中灰化2一4h待其中的灰分呈白色残渣1:色直到有机物分解完全(不再见棕红色气体产生)继续加热至发生三氧化硫白色烟雾,,。时停止加热冷却后加盐酸或硝酸LZmL,置,溶液应呈无色一巧mL水浴上加热至干,。将生成的盐酸盐或硝酸盐加水溶,0或微带黄色放冷加草酸钱饱和溶液1或L解并用玻璃棒研磨将溶液置于50m用少量水多次洗涤,容量瓶中者水4Om,L,以除去氮L。再加热煮沸除去残留的硝。,,蒸发皿洗液合并至容量瓶中,酸直到发生三氧化硫白烟雾为止冷却后加人sm加水至刻度备用12,。水稀释移人50m,。容量瓶中以少量水多次洗涤凯,,。氢氧化钙法适用于含砷样品的有机物破坏取均匀样品59置瓷蒸发皿中,,氏瓶洗液并人容量瓶中加水至刻度摇匀备用同时作一空白试验加人无砷氢氧22。硫酸一双氧水消化法适用于含铁或含脂肪多的食品的破坏方法,化钙59,固体样品加人少量水用玻璃棒搅拌均匀如200《食品研究与开发》2年8月第3卷第2,4期。糕点罐头肉制品乳制品等、、、。分子间相互摩擦产生高热,同时交变的磁场使介,,称取样品,59于凯氏烧瓶中L。加人IOm,,L浓硫,质分子产生极化,由极化分子的快速排列引起张,。酸置电炉上低温加热至黑色粘稠状继续升温滴加30%过氧化氢Zm加人双氧水,力。由于这两个作用样品的表面层不断搅动破裂,如溶液未呈现透明可继续,不断产生新的表面与酸反应由于溶液在瞬间吸收直到凯氏瓶内消化液出现无色透明液10min辐射能程,消除了传统的分解方法所使用的热传导过。体为止中,,。再加热冷却后移人50m,。L容量瓶因而分解快速,,特别是将微波消化法和密闭增。,用水少量多次洗涤凯氏瓶,合并洗液于容量瓶同时做一空白试压酸溶法相结合、使两者的优点得到了充分发挥、,。内冷却后加水至刻度摇匀备用在新方法中溶样品采用全聚四氟乙烯材料它具有不吸收微波耐腐蚀耐热表面不浸润等优点验。食23硫酸适用于含锡含铁有机物质的消化取样品,—59,高氯酸消化法、。n内就可以完全分解品样品在1一Zmi。试样分解后,的溶液经稀释后L,,可直接用等离子体发射光谱法或3。,加人,10mL浓硫酸,,,置电炉上低温原子吸收光谱法测定‘1由于在密封条件下分解使用试剂量又小因而试剂空白低环境污染的机会也S少加之挥发性元素如ASe。、、,加热至黑色粘稠状继续升温滴加高氯酸Zm液如不透明再加高氯酸明为止,溶,1一ZmL直到溶液澄清透10mLHg等均无挥发损失,再加热20mni,,冷却后加人,,水稀释且操作容易,现在国内外的无机元素分析中得到了移人,SOmL容量瓶中。以少量水多次洗涤凯氏瓶,广泛应用1。将洗液合并至容量瓶中加水稀释刻度摇匀备用3冷却后加水至武汉大学等参考文献分析化学第4版北京:高等教育出版社:微波消化法2000272一3042z该法原理是在254MH的微波电磁场作用下,,高素莲等朱学文等精细化学品分析精细化工第一版合肥安徽大学出版社200020(}一205样品与酸的混合物通过吸收微波能量使介质中的3200118(5):295一297:收稿日期2002一0305一二阶导数阳极溶出伏安法测定田螺中的铅和锌谢跃生摘要,马建强胡纯模广西师范学院化学系南宁530001本文作者采用二阶导数阳极溶出伏安法在按性缓冲溶液中测定田螺中铅和锌的含量、、。与其它分析方法相比较该方法具有仪器设备简单分析费用低测试灵敏度高线性关系良好分析准确等特点、、。关键词田螺导数溶出伏安法铅锌田螺属腹足纲。、田螺科种类很多分布较广、、,,。查近几年来有关田螺中金属元素含量的分析有害物质含量的分析报道很少析工作的基础上,。,、常生活在水草茂盛的湖泊水库河沟池塘及水田内田螺肉质鲜嫩营养丰富很受人们的喜爱,。、、本文在前人微量元素分]2I。,。近采用二阶导数阳极溶出伏安法分实践表明该方、、,年来由于需求量的增加人工养殖产品增多由于田螺的生长环境及采食习性物易于富集金属元素的特性。,]1别测定了田螺中铅和锌的含量[,决定该种生法与其它元素分析方法比较具有仪器简单分析费用低测试灵敏度高线性关系良好分析准确等特、如果田螺的生活环境,、受到重金属或其它有害物质的污染势必会在田螺。点l1。体内富集最终危害人体,。因此对田螺进行金属元,实验部分1素含量及有害物质含量的检测十分必要经作者调仪器和试剂