GC-2014系列维护培训教材

岛津气相色谱仪

维护培训教材 （GC-2014/2014C）

岛津企业管理（中国）有限公司

GC-2014系列维护培训教材

目录

目录 .................................................................................................................................................. 1 第一章 关于使用气体 .................................................................................................................. 2 第二章 气相色谱仪气路的构成及维护 ...................................................................................... 3

1.气路的构成 ........................................................................................................................... 3 2.气路的维护 ........................................................................................................................... 3 第三章 自动进样器维护 .............................................................................................................. 5

1．注射器的更换 .................................................................................................................... 5 2．注射器的清洗 .................................................................................................................... 9 第四章 进样口的维护 ................................................................................................................ 10

1. 进样隔垫的维护与检修 ................................................................................................... 10

1.1 进样隔垫的调整 ..................................................................................................... 11 1.2 进样隔垫的更换 ..................................................................................................... 12 1.3 进样隔垫的类型 ..................................................................................................... 15 2. 玻璃衬管的维护与检修 ................................................................................................... 16

2.1 玻璃衬管的更换 ..................................................................................................... 16 2.2玻璃衬管的清洗 ...................................................................................................... 18 2.3 玻璃衬管的惰性化处理 ......................................................................................... 19 2.4玻璃衬管石英棉装填 .............................................................................................. 21 3. 进样口的处理 ................................................................................................................. 21 第五章 色谱柱的使用与维护 ...................................................................................................... 22

1. 色谱柱的良好用法 ........................................................................................................... 22 2. 色谱柱的维护 ................................................................................................................... 23 3. 石墨垫圈的维护与检修 ................................................................................................... 24

3.1 石墨垫圈的使用部位 ............................................................................................. 24 3.2 石墨垫圈的调整 ..................................................................................................... 25 4. 色谱柱的安装 ................................................................................................................... 27

4.1 毛细管柱的安装 ..................................................................................................... 27 4.2 不锈钢填充柱的安装 ............................................................................................. 32 4.2 玻璃填充柱的安装 ................................................................................................. 36

第五章 检测器的维护 .................................................................................................................. 40

1. FID检测器喷嘴的清洗和更换 ........................................................................................ 40 2. FPD检测器滤光片的更换................................................................................................ 43 3.ECD维护及使用注意事项 ................................................................................................ 46 4. FTD收集极的更换 ........................................................................................................... 49 5. FTD碱源再生 ................................................................................................................... 51 6. TCD电流的设定及注意事项 ........................................................................................... 56

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第一章 关于使用气体

气体的纯度－ 根据分析内容和灵敏度要求的不同而异。 灵敏度要求越高的分析，所用的气体纯度越高。 一般填充分析用 99.99% 毛细管分析用 99.999% （详细须参阅操作说明书）

须特别注意的事项

●

气体过滤器－去除载气、辅助气中的水、氧气及有机物的硅胶、分子筛、捕集

阱、氧阱等，使用一段时间后过滤能力减弱，建议定期更换。

●

除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因

此，应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧。

●

来自空气压缩机的空气易产生压力波动而影响基线，因此，在气路中安装硅胶

管和用于控制流量的波纹管阀，使流量稳定。

●

用FTD时，必须使用钢瓶空气。

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第二章 气相色谱仪气路的构成及维护

1.气路的构成

2.气路的维护

注意:

需要把各部件温度降到50℃以下，载气辅助气及电源关闭后进行维护作业；安装时，请先移除衬管，及毛细柱接头，接完分子筛后，再将衬管、毛细管装回； 维护工具使用前需用含丙酮的擦拭纸擦净。 更换步骤如下:

拧下过滤器和底部的接头

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分流/吹扫过滤器 221-42559-92 分子筛过滤器221-34121-94

用扳手在合适的位置安装新的滤光片.安装时必须插入2到3个铝制垫圈至G-连接器中.

过滤器更换完毕，装回衬管及色谱柱，开启气体流量，样品气化室处于加压状态下检查过滤器两端。

4 GC-2014系列维护培训教材

第三章 自动进样器维护

1．注射器的更换

AOC- 20i自动进样器示意图

进样针更换步骤如下：

用手指按住进样器上方的半圆形凹陷处打开。打开AOC-20i前面板。

打开后按 [STOP] ，解除推杆马达锁定功能。

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松开固定注射器推杆的滚花螺丝。

将推杆传动带向下拉，即可带动推杆固定部位向上。

当推杆架上部从驱动器分离后取出推杆架。

打开注射器固定钮。

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确认推杆已经调节到最下方后，托住试管架向前下方拉出注射器。

新的注射器上安装试管架。

将针尖穿过针导子后在注射器驱动器放好注射器，再扣上固定钮固定好。

关闭注射器固定钮。

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将推杆架安到推杆上。向下拉推杆驱动器，直到罩住推杆架凸出的顶部。

按 [RESET] 键，将推杆驱动器移动到原位置。

将推杆架轻轻向下按压到零点位置，拧紧滚花螺丝，固定推杆。

关好AOC-20i前面板。

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2．注射器的清洗

注射器清洗步骤如下：

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将有机溶剂丙酮、已烷等反复抽吸清洗微量注射器内部。确认推杆拉动是否顺畅。确认推杆拉动是否顺畅。

不能顺畅拉动推杆时取出推杆，用含有有机溶剂丙酮、已烷的软布或滤纸擦净。

推杆的活动通畅后再检查针头是否堵塞。反复抽吸溶剂，正常时针尖能直射溶剂。针尖堵塞时会斜射或溶剂会呈雾状射出。还会出现微量直射。

用专用的导针丝除去杂质确认直射后再使用。

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第四章 进样口的维护

1. 进样隔垫的维护与检修

警告： 试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修。试样气化

室处于高温时维修，容易烫伤。

注意： 为防止损坏螺丝部分，在试样气化室处于高温时，不要拧动螺丝、螺母。

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行进样垫的检修和维护。

●进样次数大致达100次时，进行定期更换 ●保留时间、面积的重现性变差时 ●检测出鬼峰时

■ 检修点 ●漏气

(载气泄漏是产生重现性差的原因。) ●进样垫污染

(进样垫污染是产生鬼峰的原因。)

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1.1 进样隔垫的调整

在进行高灵敏度分析时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰。 产生这种情况时，请按以下所示的顺序，调整进样隔垫。

而且，进样隔垫的调整，尽量在即将使用前进行。调整后如放置太长时间，有可能再次附着杂质。

(1) 进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时。

进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍。准备口大的带盖的容器。

己烷

进样隔垫

10～15h

(2) 进样隔垫取出后放置于干净的容器内。

因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操作要十分小心谨慎。 (3) 在干净的大气中进行自然干燥。

(4) 干燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时即可。

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1.2 进样隔垫的更换

1.2.1 填充柱进样口

注意：试样气化室温度降至50℃以下，关闭载气及辅助气之后，再进行进行隔

垫的更换，以免烫伤。 操作步骤如下：

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按箭头方向拧下隔垫螺母

取下进样导针器

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取下进样隔垫

将新进样隔垫装入进样口 装回进样针导轨后拧上螺母

更换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。

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1.2.2分流/不分流进样口

注意：试样气化室温度降至50℃以下，关闭载气及辅助气之后，再进行进行隔

垫的更换，以免烫伤。

操作步骤如下：

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按箭头方向拧下隔垫螺母

取下导针器

取下隔垫

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将新进样隔垫装入进样口， 装回进样针导轨后拧上螺母

更换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零。

1.3 进样隔垫的类型

白色 201-35584 (标准型号)

蓝色 221-472-91 (长使用寿命)

棕色 221-48398-91 (HT 用于高温)

绿色 221-35507-01 (低流失 LB-2)

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2. 玻璃衬管的维护与检修

警告： 试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修。试样气化

室处于高温时维修，容易烫伤。

注意： 为防止损坏螺丝部分，在试样气化室处于高温时，不要拧动螺丝、螺母。

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行玻璃衬管的检修和维护。

● 在一系列分析开始前

● 保留时间、面积的重现性变差时 ● 检测出鬼峰时

■ 检修点 ●玻璃衬管的形状

(形状异常时，无法进行正确的分析。) ●玻璃衬管的破损

(破损是产生重现性差的原因。) ●玻璃衬管内的石英棉

(石英棉填装不当是产生重现性差的原因。) ●玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣 (这些污染是产生重现性差、或产生鬼峰的原因。)

2.1 玻璃衬管的更换

注意：试样气化室温度降至50℃以下，关闭载气及辅助气之后，再进行进行隔

垫的更换，以免烫伤。

操作步骤如下：

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用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母

用镊子取出玻璃衬管

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用扳手固定玻璃衬管螺母

更换或清洗玻璃衬管后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Insert”后选择PF菜单中的“Reset”命令对玻璃衬管计数器进行清零。

2.2玻璃衬管的清洗

备注：石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下。

（1）取出已污染的石英棉

（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢

除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁

蘸了溶剂的纱布等

（3）玻璃衬管内壁污垢严重时

玻璃衬管

将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗。

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试管等

玻璃衬管

溶剂 （丙酮等）

溶剂只需装入清

洗所需要的量

2.3 玻璃衬管的惰性化处理

现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差。 吸附，分解，峰变小。 原因 : 进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高，产生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)处理

(1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。

(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。

(3) 从甲醇中取出，凉干后，放于干燥器中保存。

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DDVP

IBP（异稻瘟净）

二嗪农

MEP

异噁唑磷

EPN

图1 未经处理的玻璃衬管

DDVP

二嗪农

MEP

IBP（异稻瘟净）

异噁唑磷 EPN

图2 经DMCS处理的玻璃衬管

分析条件

气相色谱仪 ：GC17AAFW+FPD17 载气 ：He 175kPa 2.2ml/min 分析柱 ：CBP5-M25-025 H2 ：150kPa INJ.Temp ：280℃ 空气 ：110kPa

DET.Temp ：280℃ 尾吹气 ：He 120kPa 50ml/min

COL.Temp ：10℃(1min)-20℃/min→180℃-3℃/min→195℃-10℃/min→260℃

注入法：4不分流(1min)

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2.4玻璃衬管石英棉装填

3. 进样口的处理

注意: 先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染。再对进样口其他部分进行整体老化。 进样口老化如下：

将进样口的温度升高，超过通常分析时的温度，另柱温设定值超过平时分析条件使用的最高温度20~30℃以上。此时色谱柱的出口放空。并将检测器接口用盲堵拧紧。

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第五章 色谱柱的使用与维护

1. 色谱柱的良好用法

（1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。

（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）

（2） 除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）

－使用高纯度气体（99.99%以上） －气瓶更换时特别注意不要混入空气 －氧气捕集器安装于气体流路中

（3） 不要使难于挥发的成分进入柱内

－充分做好试样的前处理 －使用玻璃衬管和石英棉 －使用前置柱，（仅毛细管柱）。

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2. 色谱柱的维护

— 除去柱内残留的难于挥发的成分

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行色谱柱的维护和老化

● 使用新的石墨压环 ● 基线不稳，漂移大 ● 检测出鬼峰时 ● 色谱峰峰形变差 ● 分离度变差

(1) 色谱柱的老化

柱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温

度，高沸点成分被汽化后释放。（进行1~2小时） 注意：请事先设定进样口、接口温度高于柱温。 新柱老化时，最好不要连接质谱。 (2) 除去受污染的柱入口部分

因难于挥发的成分碳化，用上述方法不能除去时，在注入口侧切掉30~50 cm。

（使用专用的毛细管柱切割工具） (3) 用溶剂清洗

向柱内注入少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后去除。（溶剂的流动方向，由

柱检测器侧向进样口侧。数毫升的氯仿、丙酮等）

注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%。因洗掉了未化学结合的液相部分， 保留时间或分离状态有可能发生变化。

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3. 石墨垫圈的维护与检修

注意：操作部分(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至 50℃ 以下，

关闭载气及辅助气之后，再进行维护、检修。各部温度处于高温时，容易烫伤。

3.1 石墨垫圈的使用部位

石墨垫圈 （毛细管柱）

■ 维护、检修的时期 在下列情况下，进行石墨垫圈的检修和维护。

● 安装新的石墨垫圈时 ● 升温分析中检测出鬼峰时 ●升温分析中基线漂移大时

■ 检修点 ● 漏气

（石墨减少，载气漏气是重现性差的原因）

●

石墨中的杂质

由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰。 但是，分流分析时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小。

由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移。

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3.2 石墨垫圈的调整

产生石墨垫圈中的杂质问题时，用下列方法之一，调整石墨垫圈。

石墨垫圈的调整，尽量在即将使用前进行。调整后，长时间放置时有可能再次附着杂质。

1) 使用气体喷灯的方法 放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1～2秒钟。

注意： 支撑石墨垫圈时，注意防止烧伤。

石墨垫圈

2) 使用柱温箱的方法 放入柱温箱中，在400℃下放置2～3小时。

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焙烧后的石墨垫圈 新的石墨垫圈

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4. 色谱柱的安装 4.1 毛细管柱的安装

注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行色谱柱的安装。 安装步骤如下：

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拉左侧的拉杆打开柱箱门

安装检测器侧的毛细管柱接头，用扳手拧紧（无尾吹气接法）

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拧紧有尾吹气通道的毛细管连接器,然后将尾吹气通道和进样口连接（有尾吹气接法） 注意: 填充柱分析时不使用尾吹气,毛细管柱分析时必须使用尾吹.因此,需要改变双AFC模式为尾吹气模式. (改变AFC控制模式) 将毛细管柱进样口通过六角螺母和石墨压环. 螺母 221-16325-01

石墨压环0.5mm 221-32126-05，用于 0.32mmID以下柱

石墨压环 0.8mm 221-32126-08，用于0.53mmID柱

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用于SPL的固定工具,固定位置在距毛细管末端34mm处，0.53mm宽口径柱不分流进样时，长度为15mm

毛细管柱切割刀型号: 221-50595-91

用于FID/FTD-2014 99mm (如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.) 用于FTD-2014c 69mm(如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.) 用于FPD 120mm 用于ECD 75mm

注意：1. 如果使FID/FTD-2014配有补给线通路的连接器时,将柱插入长度从99mm改变为

112mm,峰形有可能会得到改善。 2.如果使用较小的FID喷嘴（对于填充柱）,不能插入以上的深度，在柱碰到顶之后拉出1mm 将柱置于柱支架上

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从柱箱一侧将柱插入进样口

在手动拧紧防松螺母之后，用扳手再拧半圈，将其固定于合适的位置

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同样地,将柱从柱箱一侧插入检测器,手动拧紧防松螺母后,用扳手再多转半圈。

色谱柱安装完毕，关上柱箱门,开启系统。

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4.2 不锈钢填充柱的安装

注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行色谱柱的安装。 安装步骤如下：

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拉左侧的拉杆打开柱箱门

将填充柱进样口用的玻璃衬管插入进样口侧的SUS柱接头。

玻璃衬管（填充柱进样口用） P/N: 221-14093 SUS柱接头（进样口侧） P/N: 221-14087-91 将SUS柱接头连同玻璃衬管一起插入进样口，用扳手拧紧。

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将检测器侧的SUS柱接头插入检测器，用扳手拧紧。

检测器侧的SUS柱接头有两种，一种用于TCD，另一种用于其它检测器。

SUS柱接头（DET侧） P/N: 221-08882-91 SUS 柱接头（TCD侧） P/N: 221-10079-91

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连接不锈钢柱和不锈钢柱接头.

将垫圈放在不锈钢柱和接头之间.

如果使用硅树脂橡胶的柱垫圈,须在250℃以下使用,在中间插入垫圈用手拧紧G型螺母. 硅树脂垫圈201-35184

如果使用铝制柱垫圈(超过250 ℃), 于GM型螺母中插入2到3个垫圈,用手拧紧. 铝制垫圈P/N:201-35183

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用扳手拧紧不锈钢柱和接头之间的连接口.

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4.2 玻璃填充柱的安装

注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行色谱柱的安装。 安装步骤如下：

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拉左侧的拉杆打开柱箱门

如使用硅橡胶O型圈（250℃以下），按右图所示连接。

如使用石墨垫圈（250℃以上），按右图所示连接。

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如使用TCD检测器，则用TCD检测器的套管进行密封，按右图所示连接。

<使用玻璃衬管连接时> 在柱箱一侧从进样品口中部插入玻璃衬管

将玻璃柱短的一头插入进样口

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使用O型圈时，用手将螺母拧紧即可。

使用石墨垫圈时，再用扳手拧1/3圈至半圈左右。

液体样品分析时建议使用玻璃衬管，可防止色谱柱污染。

请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管

。 为避免色谱柱污染，使用柱上进样时建议用于气体样品的分析。 使用柱上进样时的连接 将玻璃柱较长的一端插入进样口。 岛津GC-2014系列维护培训教材

在色谱柱插入进样口和检测器后用手拧紧柱螺母。

如果使用硅树脂O形环,轻轻地固定柱螺母.如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈将其固定。

色谱柱安装完毕后，打开载气，用肥皂液或气体检漏液进行检漏。

气体检漏液 P/N: 670-11514

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第五章 检测器的维护

1. FID检测器喷嘴的清洗和更换

注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行喷嘴的拆卸。 喷嘴拆卸步骤如下：

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取下收集极固定支架的螺丝

取下收集极部分

检查收集极里面的是否有污物.如果有污物，用蘸了溶剂的纱布擦干净.如果要用刷子之类的工具，请使用刷头柔软的.钢丝刷等工具会造成内壁损伤，引起噪音

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拧下高压部分的螺母

取出高压极

使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴

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用镊子取下FID喷嘴 不要摇晃喷嘴,否则会损坏石英管

如果喷嘴脏，用蘸有有机溶如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦干净。 剂（丙酮等）的棉布擦干净。（注意不要使溶剂碰到石墨 垫圈。） （注意不要使溶剂碰到石墨如喷嘴损坏，必须更换。 垫圈。） 清洗更换完毕，将FID喷嘴拧紧固定 如喷嘴损坏，必须更换。 将卸下的高压部分和收集极部分按相反的顺序将其装上 开启系统

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2. FPD检测器滤光片的更换

注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行滤光片的更换。 滤光片更换步骤如下：

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拧松螺丝取下FPD

卸下2个光电倍增管的固定螺丝

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慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下.

用铝箔等盖住光电倍增管的接收器以避免暴露在强烈的阳光下.

手动旋转滤光片,并将其取下

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仔细用软布擦干净滤光片表面的任何污物.

用于S组分(硫)的滤光片221-46310-01

用于P组分(磷)的滤光片221-46310-02

用于锡的滤光片 221-46310-03

检查滤光片的O形环,如果有损坏的话将其更换.

用于滤光片外部的O形环 036-19006-17

用于滤光片内部的O形环036-19006-14 手动安装滤光片.

慢慢地安上光电倍增管部分，拧紧光电倍增管的固定螺丝,安装好光电倍增管并仔细检查确保已经安装好，装上盖子,拧紧螺丝，开启系统.

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3.ECD维护及使用注意事项

ECD是非常高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器。操作时须非常小心。

3.1 使用的气体 使用毛细管柱时

载气（供气压力:700~800kPa） 氦气（最佳）纯度99.999%以上 氮（可用）纯度99.999%以上 氩+甲烷（5%）（）可用 尾吹气（供气压力:700~800kPa） 氮（最佳）纯度99.999%以上 氩+甲烷（5%）（可用）

使用填充柱时

载气（供气压力:700~800kPa） 氦气（最佳）纯度99.999%以上 氮（可用）纯度99.999%以上 氩+甲烷（5%）（）可用 尾吹气（供气压力:700~800kPa） 氮（最佳）纯度99.999%以上 氩+甲烷（5%）（可用）

3.2 装置的准备

气化室或柱须事先充分老化。装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的。温

度设定时请在最初时上升检测器温度。

注意：1）为避免ECD池污染，检测器温度需比柱温箱温度高20-50℃以上。

2）柱温箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱箱温度，进样口温度请设定在室温附近（约25℃）。 3）与其它检测器（例如FID等）不同，ECD根据成分，检测灵敏度取决于检测器的温度，定量分析时，每次设定相同的值。

3.3分析

1）来自生物样品的试样应尽量清洗干净后，再导入气相色谱仪。

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2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂，峰超过量程，

需花费时间等待基线再稳定。 3.4装置的停止方法

1）在装置停止时，也要注意相降柱温，再降检测器的温度以保证来自柱

的液相或杂质在停止后不附上检测器。 2）使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气，尾吹气继续流动，使装置处于稳定状态下使用。 注意：装置长期停止使用时，务请关闭载气钢瓶总阀。

3）ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死。利用尾吹气的气流，

可使池、流路保持清洁。 3.5 保持ECD池更加清洁的注意事项 1） 使用耐热高温高的柱子

ECD池主要是由于附着柱的液相而污染，建议使用耐热温度高的柱子。另外，在比柱耐热温度低20~30℃的温度下使用，可使ECD耐用。 2） 使用液相量少的柱子

与1相同，为防止ECD池附着液相，建议使用液相量少的柱。毛细管柱时问题不大，但填充柱时注意。 3）使用充分老化的柱子

为防止ECD附着杂质，请把使用的柱进行充分老化，另外，老化时，柱不要与ECD连接，这样可使ECD池耐久使用 4）试样气化室也要充分老化

与3的柱相同，检验试样气化室（玻璃衬管）的污染，并请进行充分老化。（参照《装置的老化》） 5）减少载气和尾吹气的杂质

ECD的载气、尾吹气，请用高压气瓶装的高纯气体。另外，请使用干净的流路部件（配管部件，流量控制器等）.载气过滤器、氧气捕集器也具有去除杂质的效果。

6） ECD池进行定期老化

ECD池的最高使用温度在350℃附近，请定期地进行老化。（参照《装置的老化》） 在与柱连接的情况下，进行老化时，请将柱温箱的温度置于以下值： 毛细管柱时：最高使用温度 填充柱时：（最高使用温度）-30℃

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若液相沸点低的填充柱使用高温时，使用后立即进行老化，可使ECD池使用耐久。

7) 设定检测器的温度比柱温高

检测器温度比柱温箱温度高时，柱的液相不会附着在池上，设定检测器温度比柱温箱高120~50℃以上。但是，ECD的最高使用温度是350℃，务请注意。 8）连续转动时温度要下降

使用ECD分析时，常常进行连续分析，这时如果柱温箱温度一直升高不降时，特别是填充柱的液相大量飞溅，附着到ECD池上，连续运转时，建议降低柱温箱、试样气化室的温度，但是，必须使尾吹气、载气继续流动。 3.6装置的老化

1）试样气化室玻璃衬管 与分析时相同（确认玻璃衬管的种类、污染、破损等）

2）柱 建议不连接检测器 3）温度的设定 柱温箱温度：常温

进样口温度：340℃ 检测器温度：340℃

4）流量的设定 载气、尾吹气与分析时相同的流量。

5）检测器的设定 量程=1，电流值=1nA(根据需要，变更设定值，

请检验基线) 6）老化时间 半日间

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4. FTD收集极的更换

注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行收集极的更换。 收集极更换步骤如下：

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拧下收集极的2个固定螺丝

取下收集极的盖子. 检查是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和降低灵敏度.用绵纸等物品擦干净.

手动旋转FTD 收集极将其拧松.

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取下FTD收集极.

旋转装上新的FTD收集极即可. 请注意不要拧得太紧否则会引起断丝.

装上收集极盖子.

交换几次拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝.

螺丝必须被重复上紧几次,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松. 检查以确定已经正确安装. 如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的降低.

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5. FTD碱源再生

警告： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，关闭系统，停止载气及辅助气后再进行收集极的更换。 碱源再生步骤如下：

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拧下收集极的2个固定螺丝

取下收集极的盖子. 检查是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和降低灵敏度.用绵纸等物品擦干净.

手动旋转FTD 收集极将其拧松.

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取下FTD收集极.

用Allen扳手拧下收集极固定螺丝(收集极连接管标准附件),取下电钮部分.

取下收集极连接管.

用Allen扳手拧紧固定螺丝固定连接管.

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倒置插入收集极.

交替拧紧收集极两个固定螺丝.

按[DET]键FTD屏, 在设置控制模式为'Voltage', 功率为 '0%',打开FTD功率控制器.

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交替拧紧收集极两个固定螺丝. 逐渐增加电压并观察碱源丝. 当变为浅红色的时候,用镊子轻轻触动线圈上的碱源. 使碱源线圈上逐渐熔化.

如果热容量增加,线圈变黑,碱源粘在线圈上的话,增加电压5到10%. 这样会使线圈再次变红,除去多余咸源.加入太多的碱源会导致分析时灵敏度的降低.因此,在线圈上覆盖薄薄的一层即可(外部直径1.8到 2mm).

如果线圈上碱源表面不平整,再增加5到10%电压整平线圈上的碱源. 如果表面平整则设定电压为0%,然后关闭电压控制器.改变控制模式为'Current'.

拧下收集极固定螺丝,取下收集极.

取下连接器装上电钮.

旋转装上新的FTD收集极至即可.注意不要拧得太紧以免引起断丝.

装上收集极的盖子.

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装上收集极的盖子.

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6. TCD电流的设定及注意事项

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请确保TCD电流值在下图显示值以内。

检测器部分存在的空气时，灯丝通电流会导致氧化。防止这点，仪器装有保护电路，但是为防万一，需确认检测器部分流动的气体完全置换成载气后灯丝再通电流。

 检测器灵敏度随TCD电流值增加而提高。然而，在较大的电流值下，检测器灯丝寿命也会缩短。因此，在满足灵敏度要求的前提下，尽可能使用小的电流值。

 当分析强酸性或强腐蚀性气体时，检测器灯丝寿命也会缩短。

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