2015版药典《药用炭检验操作规程》

目的：建立药用炭检验操作规程，规范药用炭的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。

范围：适用于本企业药用炭的检验 职责：原辅材料检验员对本标准负责。 内容：

一、范围：本标准规定了药用炭的质量检验。 二、引用标准：中国药典2015年版二部（718页） 三、质量指标：

四、操作步骤：

1.性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性. 2.干燥失重:≤10.0% 2.1检验仪器

2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱 2.1.2 TG328A 分析天平 2.1.3 称量瓶 2.1 检验程序

取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减

失重量不得超过10.0％。 2.3 计算:

式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g; B:烘后称量瓶加炭样重,g; W:样品取用量,g 。 3. 酸碱度: 3.1 仪器和试剂 %100?-=W B A 干燥失重

3.1.1100ml三角烧瓶 3.1.2石蕊试纸 3.2 检验程序

取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,遇石蕊试纸应显中性反应。

4.铁盐: ≤0.05％

4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0807)，

4.2检验程序：取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加热煮

沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于

100ml 容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30％硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,

所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。 5．重金属: ≤0.003％

5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0821第一法） 5.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml,摇匀，分取20ml，加酚酞指示剂1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。

6．氯化物：≤0.1％

6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0801） 检验程序

取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀，分取20ml ,依法检查，与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓。

7．硫酸盐：≤0.05％

7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见（通则0802） 7.2 检验程序

取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓。

8. 未炭化物 8.1 试剂和溶液 8.1.1 氢氧化钠试液

8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水

9.5ml混合制成.

8.2检验程序

取本品0.25g于100ml三角瓶中,加氢氧化钠试液10ml,煮沸,滤过,滤液如显色，与色度对照液比较,不得更深.

9. 酸中溶解物:遗留残渣≤10mg 9.1 试剂和溶液 9.1.1 盐酸(分析纯) 9.1.2 硫酸(分析纯) 9.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加盐酸5ml与水20ml,煮沸5分钟,滤过,滤渣用10ml热水洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸1ml,蒸干后,炽灼至恒重, 遗留残渣不得超过8mg.

10. 炽灼残渣:≤3.0%

取本品约0.50g,加乙醇2～3滴湿润后,按（通则0841）方法测定。 11. 锌盐: ≤0.02% 11.1 试剂和溶液 11.1.1 盐酸溶液(1→2)

11.1.2 亚铁氰化钾试液:取亚铁氰化钾1g,加水10ml使溶解,即得.本品

应临用新制.

11.1.3 标准锌溶液:精密称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)44mg,置100ml容量瓶

中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml, 置另一100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.每1ml相当于10μg的Zn.

11.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加水25ml,加热煮沸5分钟,放冷

过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取10ml于纳氏比色管中,加抗坏血酸0.5g,加盐酸溶液4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水至刻度,摇匀,如发生浑浊,与标准锌溶液2ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓.

12. 吸着力: 12.1 试验仪器

12.1.1一般实验室玻璃仪器 12.1.281-2型磁力搅拌器 12.2 试剂和溶液

12.2.1 缓冲溶液A)称取9.07gKH 2PO 4溶解于1000ml 水中，搅匀;

B)称取35.9gNa 2HPO 4·12H 2O,溶解于1500ml 水中，搅匀。 以上A 液、B 液混合均匀,此缓冲液的pH 值约为7。

12.2.2 硫酸铜色度标准液:称取硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)2.40g 加水溶解后

移入100ml 容量瓶中,稀释至刻度摇匀。 12.2.3 0.1％亚甲基兰试验液

A 配制:根据亚甲基兰的干燥失重和纯度,按下式计算1.0g 亚甲基兰干

燥品所需取用的未干燥品重,精密称定(准确0.001g),溶于温度为50～

70℃的缓冲溶液中,冷却后,移入1000ml 容量瓶中,用缓冲液洗涤容器

并稀释至标线,摇匀即得。 式中 X:未干燥品的取用量; P:亚甲基兰的纯度(％); E:干燥失重(％) ) 1(0 .1E P X -=

(1)、注:由于亚甲基兰在干燥过程中性质发生变化,因此0.1％亚甲 基兰试液的配制中所用的亚甲基兰应使用未干燥的物料。 (2)、附亚甲基兰干燥失重的测定:取本品1g(准确到0.001g),置 100?～110℃干燥4小时,移入干燥器中放冷后称重,按下式计算干燥

失重。

式中 B:烘烤减失重量,g; A:本品取用量,g; E:干燥失重(％)

B:0.1％亚甲基兰试验液的鉴定:

取上述配制的亚甲基兰试验液15ml 于200ml 容量瓶中,加水稀释至刻

度,摇匀,再自此稀释液中吸取2ml 置100ml 容量瓶中,用水稀释至刻

度,将此稀释液移入分光

光度比色皿中 (光径10mm)在波长665nm 处测定消光值,此消光值应与

硫酸铜色 %100?=A B E

度标准液同时测定的消光值相符(相差不得大于±0.01),(如不相符, 可向试验液中添加亚甲基兰或缓冲液调节之)。 12.2.40.12%硫酸奎宁溶液 12.2.5盐酸(分析纯)

12.2.6碘化汞钾试液: 取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解,另取

碘化

钾5g，加水10ml使溶解，将两液混合,加水稀释至100ml,即得. 12.2.7 10%醋酸钠溶液 12.2.8 碘滴定液(0.1mol/L) 12.2.9 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 12.3检验程序

12.3.1 取干燥至恒重的本品1.0g,加0.12%硫酸奎宁溶液100ml,在室

温不低于20℃下,用力振摇5分钟, 立即用干燥的中速滤纸滤过,分取续滤液10ml,加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴,不得发生浑浊.

12.3.2精密量取0.1%的亚甲基兰试液各50ml,分别置两个100ml具塞

量筒中,一筒加干燥至恒重的本品0.25g,密塞, 在室温不低于20℃下,

强力振摇5分钟, 将两筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过,精密量

取续滤液25ml,分别置两个250ml的容量瓶中,各加10%醋酸钠溶液50ml,

摇匀后,在不断旋动下,精密加碘滴定液(0.1mol/L)35ml, 密塞,摇匀, 放置,每隔 10分钟强力振摇1次,50分钟后,用水稀释至刻度,摇匀, 放

置10分钟, 分别用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液各100ml,分别用硫

代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定.两者消耗碘滴定液(0.1mol/L)的差数

不得少于1.2ml.

13、附件药用炭检验原始记录（编号：KF-STP-03-21（J）-1 检验单号：药用炭检验原始记录KF-STP-03-21(J)-1

[性状] 本品为

（规定：应为本品为黑色粉末；无臭;无砂性。）单项结论：

[鉴别] 取本品0.1 g，置耐热玻璃管中，在缓缓通人压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即__________________。

(规定：应生成白色沉淀。.) 单项结论： [检查] 1. 取本品

2.5g加水50ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml;滤液应澄清，遇石蕊试纸应______________。

(规定：遇石蕊试纸应显中性反应.) 单项结论：

2.氯化物：取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀；分取20ml，依法检查（通则0801),与标准氯化钠溶液 5.Oml制成的对照液比较，________________ 。

(规定：不得更浓(0.1%)) 单项结论：

3.硫酸盐取酸碱度项下剩余的滤液20ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液5. 0ml制成的对照液比较，_______________。

(规定：不得更浓(0.05%)) 单项结论：

4.未炭化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0. 2ml,水9. 5m l混合制成）比较，_______________。

(规定：不得更深)) 单项结论： 5. 酸中溶解物

(规定：酸中溶解物≤10mg) 单项结论： 6.干燥失重：（通则0831 ）仪器型号及编号：

(规定：干燥失重≤10%)) 单项结论：共2页第1页 7.炽灼残渣：（通则0841）仪器型号及编号：

(规定：炽灼残渣≤3.0%)) 单项结论：

冷,滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使

8.铁盐取本品l.O g ,加lm o l/L盐酸溶液25ml,煮沸5 分钟，放

成100ml,摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，依法检査（通则0807)，与标准铁溶液2. 5m l 制成的对照液比较，____________________________ 。

(规定：不得更浓(0.05%) 单项结论：

8.锌盐取本品1. 0g,加水25ml,煮沸5 分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml 纳氏比色管中，加抗坏血酸0. 5g，加盐酸溶液（1—2)4ml与亚铁氰化钾试液3ml,加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnS04 ?7H20)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml,置另一 100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每lm l相当于10鸿的

Zn]2ml

用同一方法制成的对照液比较，

__________________________ 。

(规定：不得更浓(0.02%) 单项结论：

9.重金属取本品l.Og，加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟，滤过，滤渣

用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（pH 3. 5)2ml 与水适量使成25ml,加抗坏血酸0. 5g溶解后，依法检查（通则0821第一法），5 分钟时比色，含重金属____________________。

(规定：不得过百万分之三十) 单项结论：

10.吸着力（1)取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下，用力振摇5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，_____________________。

(规定：不得发生浑浊) 单项结论：

(2)精密量取0.1%亚甲蓝溶液50ml两份，分别置100ml具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品0.25g,密塞，在室温不低于20°C下，强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸

滤过，精密量取续滤液各25ml，分别置两支250ml量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液(0. 05mol/L)35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1 次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L)滴定。两者消耗碘滴定液（0.05mol/L)体积的差数____________________________。

(规定：两者消耗碘滴定液（0.05mol/L)体积的差数不得少于 1.2ml）