薄膜制备相关流程

薄膜制备相关流程

一、薄膜衬底的清洗

薄膜衬底的清洗非常重要，清洗是否干净直接影响后期样品成膜的质量，因此衬底清洗一点不能马虎。实验室用的较多的一般有两种衬底，一种为Ito玻璃导电衬底（主要用于光伏研究，其透明，一面导电，通过万用电表测试，在导电的一面进行旋涂成膜，见后图），一种为单晶Si衬底（主要用于FET类的研究，可以在薄膜表面的同一面两端镀电极进行相关测试）。新买衬底主要按以下流程清洗：

1、 依次分别用甲苯、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗20分钟，清洗温度（30-40度）。清洗完毕的衬底浸泡于无水乙醇中。

2、 Ito玻璃导电衬底的进一步清洗：氨水：双氧水：纯净水比例为1：1：5，该溶液放于表面皿将需要清洗的衬底完全浸泡，表面皿用盖玻片覆盖。将其置于烤胶机上或80度热台上煮至不再冒气泡位置。煮时不能离人。

Si衬底的进一步清洗：浓硫酸：双氧水比例为3：1，溶液放于表面皿将需要清洗的衬底完全浸泡，表面皿用盖玻片覆盖。将其置于烤胶机上或80度热台上煮至不再冒气泡位置。煮时不能离人。同时，该操作要小心操作，从配溶液起反应就比较剧烈。

3、 待以上煮泡溶液不冒泡时，将表面皿从热台取下冷却。衬底用去离子水清洗后存于无水乙醇中浸泡待用。

4、 需使用衬底悬涂成膜时，将无水乙醇中的衬底取出用无尘布擦净即可。

二、悬涂成膜前期工作

主要是寻找合适的溶剂将需要成膜的样品溶解。一般悬涂成膜比较理想的溶剂是DMF，也即溶剂极性较大粘度较高为宜。在悬涂前，需要寻找一个合适的溶剂将样品溶解。可通过多次尝试寻找合适的溶剂：将约10毫克样品用不同的200微升溶剂溶解，寻找一个合适的溶剂。

三、匀胶机和烤胶机的使用

1、在将有样品的衬底放在匀胶机进行悬涂前，放置空白衬底于匀胶机样品座上，注意样品座通过中间的气孔将衬底吸牢，勿将溶液漏入气孔导致机器损坏。用移液枪将样品溶液均匀涂在衬底上。（样品座前期处理：将Paffiline用双面胶层叠六层后粘于样品座，用烧热的针将气孔戳好即可）

2、开泵，按power键开匀胶机，按匀胶机上的Vacuum按钮，将样品吸住吸牢。

3、设置转速和悬涂时间。（一般用右边高速旋转的设置较多），悬涂的速度和时间与样品浓度与溶液粘度相关（一般6000转，较稀溶液用2000-3000转，悬涂一般都大于30秒）。设置好后按Start，开始悬涂。

4、悬涂完毕，按Vacuum按钮，关泵。将样品从样品座取下（样品放置均用干净的镊子）。

5、悬涂好的样品平放于烤胶机上。烤胶机为一热台，设置温度将样品烤干溶剂完全挥发即可。

6、成膜是否均匀在高倍显微镜下观察拍照。

四、铁电薄膜的电极制备

Ito衬底一面导电有电极，另一面需要通过溅射涂电极。具体操作如下：

1、 将溅射电极的模板用耐温塑料胶固定在薄膜表面。

2、 将模板覆盖的材料固定在离子溅射仪的样品座上（样品座与金靶距离约5厘米）后，将离子溅射仪安装好。

3、 开油泵，关闭针阀，抽真空至真空表不动为止。

4、 为旋旋针阀放入空气，慢调至试验腔内电流在6-8mA之间。

5、 开始溅射。每次溅射40S-60S， 循环8-10次。完成电极溅射。

6、 针阀回旋2周，放气，关泵，取出样品。