气相色谱质谱联用仪操作规程(精)【范本模板】

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件［GCMS Real Time Analysis］，选择用户名,登录后进入. ②点击 设定系统的配置。

③点击

[Vacuum Control］ 真空系统.

2。 调谐 ，在随即出现的对话框中点击 ［Auto Startup],启动

①点击［GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的［Turing］，打开调谐窗口。 ②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常

m/z18>m/z28, 表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。 ③点击[Auto Tuning Condition],设置调谐条件。

通常使用默认的条件.

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。 ⑤结束后，输出调谐报告.

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。 一般的要求如下：

峰形：没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1 基峰：在质谱图中,m/z28的强度在m/z69的50％以下 检测器电压：要求小于1.5Kv m/z502的丰度：大于2％

质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内 ⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As］，保存调谐文件。 ⑦关闭调谐画面。

＊＊＊＊***＊＊＊*＊**＊**＊**＊**＊＊＊＊＊＊*＊＊**＊*＊**＊***＊＊＊**＊*＊***＊＊**＊＊***＊＊＊**＊**＊ 注：检查漏气的方法如

1. 点击Tuning 之中的Peak Monitor View

2。 在 Monitor Group 菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv .

3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度,请先关闭灯丝，选择打开PFTBA ，等待10秒钟以上,再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43.

4。 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。

5。 确认漏气的部位，进行相应的处理。

*＊***＊＊＊＊*＊*＊****＊＊*＊＊＊＊＊＊*＊＊*＊*＊**＊*＊＊＊＊**＊*＊＊＊＊*＊＊*＊＊＊**＊*＊＊***＊＊**

3. 分析条件的设定

1点击File 》○》New Method File，建立分析方法文件(如果使用现有的分析方法，点击File 》》New Method File,调出所需方法文件）：

2根据分析的要求输入GC 和MS 的分析条件。 ○ GC 参数设定：

设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数.

质谱参数设定：

设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN ，SIM ）, 阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN ）、选择离子（SIM ）。

3保存方法文件：选择［File］菜单中的［Save Method File As］，输入方法文件名，点○

击[Save]。 4．数据采集

①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。

②点击［Standby] ，传输数据至主机.

③等待状态指示灯显示Ready ，进样,点击［Start]，开始数据采集。过程中,可点击

5. 数据处理

5。1定性部分 观察采集的图谱. 1数据采集完成后，

在桌面上点击软件［GCMS Postrun Analysis］ ○ 后处理窗口,点击File 》》

数据采集

Open Data File，打开需要处理的文件：，进入

2 ○ TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动)。 选择的范围被放大显示。 3 ○质谱的显示:移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。 4 ○背景扣除：在MC窗上,点击右键，选择 “Subtract Spectrum”, 然后在色谱 图上的背景位置上双击。 5 ○ 谱库相似度检索： 显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显 示检索结果。 6 ○在辅助栏中点击 [Peak Integration for All TICs］，对数据谱图积分。

7 ○在辅助栏中点击 ［Qualitative Table］，打开定性处理表。 (Manual Peak Integrate for TIC/MIC) ， 也可以进行手动积分， 方法如下: 点击 然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分,再点击辅助栏中的“Qualitative Table” 。 6. 日常关机： 1 ○。日常关机： 在实时分析界面，点击 Tools → Daily shutdown,降低温度和气体流量，点击 “OK”。 2.完全关机： 在实时分析界面,点击左侧的 Vacuum control 图标，在随即出现的界面上点击 “Auto shutdown” ,待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气 体阀门。