浅谈水中总氮、氨氮测定中的问题

浅谈水中总氮、氨氮测定中的问题

摘要：介绍了水中总氮和氨氮测定的原理和方法及日常分析中出现的问题和解决办法，避免在工作中类似问题的发生，取得了满意的效果。

关键词：总氮 氨氮 比色皿 紫外分光光度计

水中总氮包括所有含氮化合物，即硝酸盐、亚硝酸盐、无机盐氮、有机含氮化合物等的总和。氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮，两者的组成比取决于水的 pH 值和水温。

总氮和氨氮是污水排放的重要控制指标，必须严格控制排放浓度，达标排放。对我们工厂来说，主要产生在合成氨和尿素的生产过程中，因此，必须重视对这两个项目的分析，以便采取相应的污水处理方法。日常分析中，我们遇到一些问题，影响到分析数据的准确性，尤其是总排采样点，总氮和氨氮含量较低，有时会出现氨氮略高于总氮的现象。针对此种情况，笔者通过查找相关资料、做对比试验，并向相关技术人员和专家咨询，发现主要是空白吸光度过高造成的，而空白过高又是由试剂和操作条件等引起的，为此进行了大量试验，找到了问题产生的原因和解决办法。

一、实验部分

1.原理和方法

目前，在水质监测中，总氮的分析普遍采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，原理是用过硫酸钾做氧化剂，在碱性介质条件下，通过过硫酸钾氧化使有机氮和无机氮化合物转换为硝酸盐后，用紫外分光光度法，在波长 220 nm 和 275 nm 处分别测量其吸光度 A 220 nm 和 A 275 nm，按 ANO-3=A 220nm-2A 275 nm， 计算硝酸盐氮的吸光度，再代入标准曲线方程计算总氮的含量。氨氮的分析则是在弱碱性条件下，通过加热蒸馏释放出氨，用硼酸溶液吸收，采用纳氏比色法进行测定。

2.仪器及试剂

2.1T-6 型紫外-可见分光光度计；

2.2 10 mm 石英比色皿；

2.3 25 mL 具塞比色管；

2.4MDSIN 全不锈钢立式压力蒸汽灭菌器 30L；

2.5带氮球的定氮蒸馏装置包括 500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导

管；

2.6过硫酸钾、氢氧化钠、硼酸、盐酸（优级纯）；（7）无氨水。

二、影响因素及解决方法

1.过硫酸钾的影响

1.1目前市售的过硫酸钾试剂质量参差不齐，尽量选用大厂家的优级纯，过硫酸钾的质量对 TP影响不大，对 TN 的检测影响非常大，同一厂家不同批次空白也不同，如果测定的总氮含量较低，选用进口的稍好一些，但不管进口的还是国产的过硫酸钾都要先进行空白检测试验后，才能确定是否适用，如果有条件可以进行重结晶，但重结晶后也要进行空白检测试验，应可以使空白吸光值<0.03。

1.2碱性过硫酸钾的配置：取 4 g 过硫酸钾，1.5 g 氢氧化钠溶于 100 mL 无氨水，由于过硫酸钾溶解较慢，可用水浴加热 40～50 ℃，帮助溶解。也可将过硫酸钾和氢氧化钠分别配置，再混合定容。试剂尽量在 3 日内用完。

2.温度、压力、时间对实验的影响

样品在消解过程中受温度、压力、消解时间的影响较大，当温度、压力有波动时，可能造成过硫酸钾分解不完全，使空白吸光度偏高，国标要求在120～124 ℃， 最好温度控制在 122 ℃，消解时间亦可根据不同样品，适当延长，实验效果会更好。但要注意，样品分析条件尽量与做标准曲线时一致。

3.无氨水的影响

无氨水的质量直接关系到实验的成败，大多数实验室采用蒸馏法制取，1 L 蒸馏水中加 0.1 mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50 mL 初馏液，为了保证实验效果，后 50 mL 也应弃去。

4.环境的影响

总氮分析不能在有氨水、铵盐等易产生氨的环境中进行，否则会造成交叉污染，使空白偏高。

5.测定过程产生的影响

氨氮测定时，蒸馏样品时应避免发生暴沸，可能造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。总氮测定时，不同形式的氮很难 100%转化为硝酸盐氮，这也是总氮低于氨氮的一个重要原因。

用分光光度计测量时，如有多个样品，应在同一波长下，测完所有样品，再

转换波长，稍等片刻再读数。

6.其它

实验中使用的石英比色皿、比色管应使用同一厂家、同一批次的。

三、结束语

综上所述，总氮测定值小于氨氮测定值主要由受上述 6 方面影响，总氮测定时空白值测定相当重要，必须重视。在日常工作中，只要认真对待，严格执行操作规程，加强学习，提高分析人员的综合素质，就完全能够达到水质监测和控制的需要。

参考文献

[1] 国家环保总局. 水和废水分析监测分析方法 [M]. 4 版. 北京：中国环境科学出版社，2002：254-257.

[2] 任妍冰，曹雷，等. 碱性过硫酸钾法紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素[J]. 江苏环境科技，2008，21（1）增刊.

[3] GB/T 11894-89 水质总氮的测定[S].

[4] 刘燕，申志林. 水质总氮空白实验的分析及改进措施[J]. 环境科学与技术， 2005，（1）增刊