有机化学实验试题库(含解答)

一、填空题：

1、苯甲酸乙酯的合成反应中通常加入苯或环己烷的目的是 。 答：及时带走反应中生成的水分，使反应平衡右移。 2、若回流太快，会引起 现象。 答：液泛。

3、浓硫酸在酯化反应中的作用是 和 。 答：催化剂和吸（脱）水剂。

4、通常在 情况下用水浴加热回流。 答：反应温度较低；物质高温下易于分解时。 5、分水器通常可在 情况下使用。 答：将低沸点物质移出反应体系。

6、减压蒸馏通常是用于 的物质。

答：常压蒸馏时未达沸点极易分解氧化活聚合（或沸点高、热稳定性差）。 7、减压蒸馏装置由 、 和 三部分组成。 答：蒸馏、 抽气（减压）、保护和测压

8、当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵，降低油泵效率，必须在馏液接收器与油泵之间依次安装 、 、 等吸收装置。 答：冷却肼、硅胶或CaCl2，NaOH，石蜡片。

9、水泵减压下所能达到的最低压力为 。 答：当时室温下的水蒸气压。

10、减压毛细管的作用是 。

答：使少量空气进入，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。 11、减压蒸馏安全瓶的作用是 。 答：调节系统压力及放气。

12、沸点与压力的关系是 压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低 。 答： 压力升高，沸点升高；压力降低，沸点降低 。

13、减压蒸馏时，往往需要一毛细管插入烧瓶底部，它能冒出 ，成为液体的 ，同时又起搅拌作用，防止液体 。 答：气泡、气化中心、暴沸。

14、减压蒸馏操作前，需要估计在一定压力下蒸馏物的 ，或在一定温度下蒸馏所需要

的 。

答：沸点、压力。

15、减压蒸馏前，应该将混合物中的 在常压下首先 除去，以防止大量

进入吸收塔，甚至进入 ，降低 的效率。 答：低沸点有机物、蒸馏、易挥发有机物、油泵 、 油泵。

16、减压蒸馏应选用壁厚耐压的 或 仪器，禁用 底仪器，以防在受压

力不均而引起爆炸，连接处亦需利用耐压像皮管。 答：圆形、梨形、平。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的混合物中含有的苯甲醛，可通过 洗涤法除去。 答：饱和亚硫酸氢钠。

18、可根据 判断苯甲醛的歧化反应是否完全。 答：有无苯甲醛的气味。

19、从茶叶中提取咖啡因时加入生石灰的作用是 。 答：吸水和中和。

20、固体物质的萃取，通常是用 法或采用 ，其中 效率较高。 答：长期浸出法、脂肪提取器、脂肪提取器。

21、将适量阿斯匹林（乙酰水杨酸）合成粗品放入适量水中，加入1%的三氯化铁试液，立即产生阳性反应，原因是 。 答：乙酰化不完全。

22、在苯胺的乙酰化反应中，通常会加入少量锌粉，其目的是 。 答：防止苯胺被氧化。

23、可供选择的苯胺乙酰化试剂有 、 、 。 答：醋酸 、 醋酸酐、乙酰氯

24、重结晶时要想得到较大而均匀的结晶，可将滤液 。 答：静置，并缓慢冷却。

25、用布氏漏斗抽滤时，滤纸的大小应 。

答：略小于漏斗的内径。 26、一个纯的固体有机物，其熔程一般不超过 ，如果有杂质，则熔点 ，熔程 。 答：0.5～1℃ 、降低、增长。

27、如A,B两种物质具有相同的熔点，将两者以任何比例混和后熔点不变，则可判定A,B

两物质为 。 答：同一物质。

28、测定熔点时，如熔点管壁太厚，则测得的熔点 。

答：偏高 。

29、若固体物质的熔点在95℃以下，则测定熔点时可用 作导热介质；若温度在95~220℃，可选用 ，若熔点温度再高，可选用 。 答：水、液体石蜡油作导热介质、浓硫酸作导热介质。 30、减压蒸馏通常是用于 的物质。 答：沸点高、热稳定性差。

31、蒸馏操作是有机实验中常用的 方法，纯液态有机化合物在蒸馏过程中沸程变化

很小，所以蒸馏可以用来测定沸点，当液体沸点高于130℃时应选用 冷凝管，低于130℃时应选用 。 答：分离、变化、空气冷凝管、直型冷凝管。

32、蒸馏选择以液体体积占烧瓶容积的 为标准，当被蒸馏物的沸点低于80℃时，用 加热，沸点在80-200℃时用 加热，不能用 直接加热。 答：2/3，水浴、油浴、明火。

33、蒸馏装置的正确安装顺序是 依次安装，装好后整个装置要求 。 答：自下而上，从左到右； 横平竖直。

34、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个 防止 侵入。

答：干燥管，潮气进入。

35、在蒸馏过程中，如果发现没有加入沸石，应该 ，并补加 。 答：立即停止加热、补加沸石

36、在制备2-硝基-1，3-苯二酚实验中，磺酸基同时起了 和 的双重作用。 答：占位、 定位

37、当被提纯物满足 、 、 三个基本条件条件时，可用水蒸气蒸馏法提纯。

答：不溶或难溶于水；共沸下与水不发生化学反应；100℃下有一定蒸汽压

38、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端要插入到接近容器的底部的目的是 。

答：使水蒸气充分与烧瓶中的液体接触。 39、水蒸气发生器中通常盛水量以其容积的 为宜；蒸馏烧瓶中的液体不宜超过其

容积的 。 答：3/4；1/3

40、制备2-硝基-1，3-苯二酚时加入尿素的目的是 。 答：使多余的与尿素反应生成络盐，从而减少二氧化氮的污染。

二、判断题（正确者画√，错误者画×）：

1、用分热漏斗洗涤有机物时，上、下层液体均可从下口放出。（×）

2、在可逆反应中，过量组分应是价格便宜、污染少、后处理容易且易于回收的物质。（√） 3、搅拌反应中可以加入沸石助沸。（×） 4、用碱中和酸时，通常是分批少量加入，并不断搅拌，防止产生大量泡沫使液体溢出。（√） 5、减压蒸馏应该先慢慢加热，蒸馏速度不宜过快，控制馏出液在1~2滴为宜。（√） 6、减压毛细管的作用是引入气化中心，使蒸馏平稳进行。（√） 7、在减压蒸馏时，接受器可用锥形瓶。（×）

8、为了方便收取各种馏分，减压蒸馏中常用到多尾接液管。（√） 9、无水CaCl2既可用来干燥去水，也可以用来干燥去醇。（√）

10、从茶叶中提取咖啡因蒸馏时可以将烧瓶中的乙醇蒸干。（×） 11、从茶叶中提取咖啡因时，提取器中茶叶的高度不得超过虹吸管。（√）

12、醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。（√）

13、乙酰苯胺的制备实验中，可用回流冷凝管代替韦氏分馏柱，实验效果相同。（×） 14、用活性炭进行脱色时，为了节省时间，可以将活性炭直接加入沸腾的溶液中。（×） 15、在乙酰苯胺制备过程中，加热回流时，为了避免反应物的馏出，最好控制馏头温度为

100℃。（×） 16、对乙酰苯磺酰胺分子中既含有羧酰胺基又含有苯磺酰胺，但水解时，前者远比后者容易。（√） 17、偶氮染料可通过重氮基与酚类或芳胺发生偶联反应进行制备，反应速率受溶液PH值影

响颇大。（√）

18、由于大多数重氮盐很不稳定，室温即会分出氮气，故在重氮盐制备过程中必须严格

控制反应温度。（√） 19、活性炭可直接加入到热的饱和溶液中。（×）

20、重结晶时溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加～20％左右。（√） 21、用水重结晶乙酰苯胺时，有时会有油珠状物。（√）

22、重结晶中折叠滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。（√） 23、活性炭决不能加入到沸腾的溶液中。（√） 24、固体物质熔点的高低与大气压无关。（×）

25、用毛细管法测定熔点，可用第一次测定熔点时已经熔化的有机物作第二次测定。（√） 26、每一种固体有机物都有确定的熔点。（×） 27、可通过测定固体物质的熔点判断物质的纯度。（√） 28、不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（×）

29、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。（√）

30、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定

的化合物产生影响。（×）

31、测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（×） 32、在加热过程中，如果忘了加沸石，可以直接从瓶口加入。（×） 33、为了把反应物中的乙醇蒸出，可以采用电炉直接加热。（×）

34、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（√）

35、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合

物。（×） 36、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。（×）

37、在正溴丁烷的制备中，气体吸收装置中的漏斗须置于吸收液面之下。（×）

38、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（×） 39、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（×）

40、在有机实验操作中，蒸馏仅仅是为了纯化产品。（×）

41、水蒸气蒸馏时安全管的下端要几乎插到水蒸气发生器的底部。（√） 42、水蒸气蒸馏结束时，应先停止加热，然后打开螺旋夹使通大气。（×） 43、水蒸气蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体量不应多于1/3。（√） 44、2-硝基-1，3-苯二酚可以通过间苯二酚的直接硝化来制备。（×） 45、在制备正丁醚的实验中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化正丁醚。（ √ ） 46、若液体具有恒定的沸点，则它是单纯物质。（×）

47、正丁醇溶在饱和氯化钙溶液中，而正丁醚微溶，故可用氯化钙溶液来洗涤正丁醚。（√） 48、在制备正丁醚的实验过程中，加料时，正丁醇和浓硫酸应充分混合均匀，如不充分摇动混匀，硫酸局部过浓，加热后易使反应溶液变黑。（√） 49、在制备正丁醚的实验中，温度计应插在分水器上面。（×）

50、在制备正丁醚的实验中，分液漏斗的上层液体为水层，下层液体为粗产物层。（×）

三、简答题

1、酯的合成通常为可逆反应，为了提高产率，通常采用什么方法使反应平衡右移？ 答：适量的催化剂；增加某一种反应物用量；移走产物之一

2、何谓酯化反应？酯化反应有什么特点？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反应。常用的酸催化剂有：浓硫

酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强酸及沸石分子筛等。 3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？怎样操作回流反应装置？

答：有两种情况需要使用回流反应装置： 一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流

装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：（1）根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。（2）不要忘记加沸石。（3）控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。

4、酯化反应中常用浓硫酸作为催化剂和脱水剂，除此之外，还有什么种类的物质可以作为酯化反应的催化剂，试至少举出两例。

答：如超强酸、固体酸、强酸性阳离子交换树脂、路易斯酸等。

5、在萃取和分液时，两相之间有时出现絮状物或乳浊液，难以分层，如何解决？ 答：（1）静置很长时间；（2）加入溶于水的盐类或溶剂，提高或降低某一种化合物的比重。 6、实验对带水剂的要求是什么？

答：具有较低沸点；能与产物和水形成共沸物；难溶于水；易于回收；低毒等。 7、若分液时，上下层难以分层，可采取什么措施使其分层？

答：可通过加入盐类增加水相的比重或加入有机溶剂减少有机相的比重。 8、催化酯化反应中，浓硫酸做催化剂的优缺点是什么？ 答：催化效率高。但腐蚀设备，不能回收。

9、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？

答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 10、减压蒸馏完毕或中途需要中断时，应如何停止蒸馏？

答：关掉火焰，撤热浴，稍冷后缓缓解除真空，待系统内外压力平衡后再关闭水泵或油泵。安与安装相反的方向拆卸仪器。

11、减压蒸馏时为什么必须先抽气后才开始慢慢加热？

答：若先加热后抽气，低沸点物易于暴沸冲出。

12、当被蒸馏液中同时含有低沸点和高沸点易分解物质时，应如何进行分离？ 答：先进行普通蒸馏蒸去低沸点物，再用水泵减压，最后再用油泵减压蒸馏。

13、减压蒸馏时，常选用水浴或油浴等方式加热，而不能直接用火加压，为什么？ 答：使反应液受热均匀，不会局部过热。

14、在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？

答：因体系中的酸性物、易挥发有机物等被油吸收后蒸气压增加，油泵效率降低。 15、使用油泵减压时要注意哪些事项？ 答：（1）在蒸馏系统和油泵之间必须连有吸收装置。（2）蒸馏前先用水泵彻底抽去系统中易挥发的低沸点有机物。（3）能用水泵抽气尽量使用水泵。

16、苯甲酸盐水溶液，用浓盐酸酸化至中性是否最适当？为什么？若没有试纸或试剂检验，

怎样知道酸化是否恰当？

答：不合适，因为再中性条件下不能完全中和苯甲酸盐，且其溶解度大。可取上层上清液，滴加酸没有白色沉淀形成说明酸化恰当。

17、苯甲醛发生Cannizzaro反应后的有机相用饱和亚硫酸氢钠、10％碳酸钠溶液洗涤的目的何在？

答：饱和亚硫酸氢钠洗涤反应不完全的苯甲醛，10％碳酸钠溶液洗涤去除痕量苯甲酸。 18、根据什么原理分离苯甲醇和苯甲酸？

答：苯甲酸具有酸性，可溶于碱；而苯甲醇为中性，不溶于碱。可据此分离混合物。 19、歧化反应对反应物的要求和发生反应的条件是什么？

答：无α－氢的醛，浓碱。

20、从茶叶中提取出咖啡，生石灰有何作用？提取出的咖啡因为何有绿色光泽？

答：吸水和中和的作用；含有色素。 21、利用卤仿做鉴定实验时：（1）为什么选用碘仿反应，而不用溴仿或氯仿反应？（2）碘

仿实验中，若加入过量的碱液，会出现什么现象？

答：溴仿或氯仿为液体，没有明显的外观实验现象，而碘仿是固体，且为黄色，反应结束可

依碘仿的黄色沉淀及气味来判断；碘仿水解成甲酸钠而消失。 22、为什么苯胺要乙酰化后再氯磺化？直接磺化行吗？

答：不能直接氯磺化，因为（1）氯磺酸为强氧化性酸，直接氯磺化会使氨基被氧化；（2）在强酸存在下，氨基会质子化，从而由邻、对位定位基变成间位定位基，得不到对位产

物。

23、乙酰苯胺的氯磺化反应需要避免局部过热，这是做好本实验的关键，请给出理由，并加

以说明。

答：在局部过热情况下，可能会形成乙酰氨基的邻、对位都被取代的产物。 24、在制备乙酰苯胺时，利用什么原理和措施来提高平衡反应的产率？

答：反应过程中有水生成，为使平衡反应向右移动，需要不断从反应体系中去掉生成的水；

本试验利用韦氏分馏柱不断将水脱离反应体系，提高平衡反应的产率。 25、制备乙酰苯胺时反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高

有什么不好？ 答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代

反应，影响产率。 26、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完

全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 27、何谓韦氏（Vigreux）分馏柱？使用韦氏分馏柱的优点是什么？

答：韦氏（Vigreux）分馏柱，又称刺形分馏柱，它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物，且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 28、重结晶一般经历哪几个过程？

答：选择适当溶剂，将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液；脱色；热滤；冷却；结晶；

抽滤；洗涤；干燥。 29、重结晶法提纯固体物质时选择的理想溶剂应该满足什么条件？ 答：（1）与被提纯物不发生化学反应；（2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎

不溶；（3）对杂质的溶解度很大或很小；（4）对被提纯物能给出较好的结晶体； （5）溶剂的沸点不易过高或过低（沸点较低，容易挥发），以免溶剂难以去除或溶解度改变不大；（6）价廉易得，无毒或毒性很小，便于操作。 30、重结晶过程中如何制备饱和溶液？

答：称取一定量的被提纯物，先加入比计算量稍少的溶剂，加热到微沸一段时间后，若未完

全溶解，再逐渐添加溶剂至恰好溶解。 31、减压过滤一般有什么目的？

答：过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得

到结晶。 32、在乙酰苯胺的重结晶过程中，常常会有油状物出现，为什么？应该如何处理？ 答：油状物为未溶解已融化的乙酰苯胺，可通过加入少量溶剂并剧烈搅拌使其溶解。 33、加热的快慢对熔点的测定是否会有影响？应控制怎样的加热速度？

答：加热的快慢会影响到测定熔点的准确性，开始时升温速度可稍快（如5℃/分），接近熔

点约15℃时，控制火焰使温度上升速度约1-2℃，越接近熔点，升温速度越慢。 34、有机合成产品若是固体有机物，其纯度如何检验？若是液体有机物，其纯度如何检验？ 答：固体有机物的检验方法一般可用熔点测定法，若是液体有机物则可用 沸点测定 法 或 折光率测定 法。

35、用浓硫酸做熔点测定的热浴时，应注意什么问题？

答：用浓硫酸做热浴时，应特别小心。熔点管要干燥，样品或其他有机物不能接触到硫酸。

样品管外的样品要擦拭干净。倾倒时不要倒在外面或沾到皮肤上。

36、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现

在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发

生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

37、当加热蒸馏后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？

答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果

不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。

38、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？

答：冷凝管通水是由下口进，上口出，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能

带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。 39、如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？

答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为有些液体能与其它组份化合物

形成二元或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。 40、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？

答：反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完

全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。 41、沸石为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，

再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，成为液

体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

42、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？

答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

43、在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？

答：硫酸浓度太高：(1) 会使NaBr 氧化成Br2，而Br2 不是亲核试剂。2NaBr+ 3H2SO4(浓)→Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr 气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr 量不足，使反应难以进行。 44、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？

答：正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶

中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。 45、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？

答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。 46、2-硝基-1，3苯二酚的制备实验中硝化反应温度为什么要控制在30℃以下，温度偏高有

什么不好？

答：温度太高硝基会取代磺酸基，副产物增加。

47、2-硝基-1，3-苯二酚能否用间苯二酚直接硝化来制备，为什么？

答：不能。因为直接硝化主要得到４和６位取代的产物，而位阻较大的２位硝化产物较少。

48、制备2-硝基-1，3苯二酚时进行水蒸气蒸馏前为什么先要用冰水稀释？

答：因为脱磺酸基的反应需在稀酸条件下进行。

49、水蒸气蒸馏装置主要包括哪几部分？安全管的作用是什么？ 答：水蒸气发生器：加热产生水蒸气。蒸馏部分：加热液体有机物，使有机物沸腾变成蒸气。

冷凝部分：将蒸气冷凝成为液体。接收部分：收集冷凝的液体有机物。通过安全管水位的高低，观察判断整个水蒸气蒸馏系统是否畅通。

50、用水蒸气蒸馏实验分离提纯有机物时，被提纯物必须具备哪些条件？

答：不溶（或几乎不溶于水）；在沸腾下长时间与水共存而不发生化学变化；在100℃左右

时必须具有一定的蒸汽压。 51、水蒸气蒸馏时，若遇下列情况，应如何处理？

（1）安全管水位不正常；（2）长时间蒸不出产物；（3）蒸馏瓶中水太多；（4）蒸出的固体物质堵住冷凝管。

答：（1）立即打开自由夹与大气相同，排除故障后继续蒸馏；（2）可能原因是温度不够，或水量过多，可采用过热水蒸气或加一辅助热源；（3）加一辅助热源（或先通过普通蒸馏蒸去一部分水，再进行水蒸气蒸馏）；（4）调节冷凝水流量尽可能小。 52、为什么将脱色后的滤液倒入15%的硫酸中？而不能将硫酸反加到滤液中？

答：使对硝基苯甲酸钠生成对硝基苯甲酸结晶析出；若将硫酸反加到滤液中，生成的沉淀会

包含一些钠盐而影响产物的纯度，中和时要保持溶液的强酸性利于产物析出。 53、 在制备乙醚的反应过程中，滴液漏斗的末端为什么要浸入到液面以下？ 答：防止乙醇还没有参加反应就被蒸出

、 在制备正丁醚实验中，无水氯化钙除作干燥剂外，还能除去什么杂质？

答：无水氯化钙除作干燥剂除去水分外，又能与乙醇形成络合物，除去残留乙醇。 55、在正丁醚的制备反应中可能产生的副产物是什么？如何避免副产物的生成？

答：反应中可能产生的副产物是正丁烯，控制反应温度不要太高（不高于135 ℃）既可避

免副产物的生成。 56、 在制备正丁醚实验中，反应结束后为什么要将混合物倒入50ml水中？粗产物依次用

25ml水、15ml 5%的氢氧化钠溶液、15ml水和15ml饱和氯化钙洗涤，目的何在？ 答：反应结束后，将混合物倒入50ml水中，从而分出正丁醚的粗产物。25ml的水用来除去

大部分的硫酸，氢氧化钠溶液用来除去剩余的硫酸，15ml的水用来洗去残留的氢氧化钠，而饱和的氯化钙溶液用来洗去正丁醇。 57、在制备甲基橙实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？如改成下列操

作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚钠溶液进行重氮化反应，是否可以，并给出理由。

答：(1)因为对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，它能与碱作用

成盐而不能与酸作用成盐，所以制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸变成钠盐。(2)不可以。因为对氨基苯磺酸不与酸发生反应。 四、设计实验与装置

1、乙酸异戊酯俗称香蕉水，也是一种蜜蜂的警戒信息素。通常用乙酸与异戊醇在硫酸催化下反应制备。已知乙酸的沸点为118℃，异戊醇的沸点为132℃，乙酸异戊酯的沸点为140℃。（1）试根据反应特点设计反应装置合成乙酸异戊酯。（2）为提高产率，应该采取何种物质过量，为什么？（3）粗产品中含有那些杂质？（4）如何提纯粗产品？ 答：采用加热回流分水装置，为了提高产物的产率，体系中加入带水剂，及时将反应中生成

的水带出。（2）采用乙酸过量较合适，因乙酸容易除去，且价格相对便宜。（3）粗产品中含有未反应的乙酸、极少量异戊醇、催化剂酸和水。（4）反应混合液分出有机层，用

10%的碳酸钠水溶液洗涤后，水洗两次，分去水层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集138~140℃的馏分。

2、乙酸乙酯常用乙酸和乙醇在浓硫酸的催化作用下合成，根据要求回答以下问题： （1）乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点各大约为多少？

（2）该反应中会采用何种反应物过量？为什么？工业上和实验室中采取的方法是否相同？为什么？

（3）有一同学设计了两种实验方案：一是混合反应物和浓硫酸催化剂，回流反应一定时

间后，蒸出乙酸乙酯粗产物；二是先加入乙酸、浓硫酸催化剂和部分乙醇，加热到反应温度后，再以一定的速度滴加乙醇，同时蒸出反应中生成的粗乙酸乙酯。粗产品的处理方法相同。请回答下列问题： I、分别画出两种方法使用的反应装置。 II、两种方法各自的特点是什么？

III、你认为两种方法中哪种方法较好？说明理由。 IV、洗涤酯层时，会用到饱和食盐水，为什么？

V、干燥最后产品时，是否可以以溶液澄清透明作为已干燥好的标准？为什么？ 答：（1）乙酸118℃；乙醇78.5℃，乙酸乙酯77℃。（2）采用乙醇过量，因为乙醇价廉易得，

工业上可采用乙酸过量，因为乙酸容易后处理，乙醇与乙酸乙酯形成共沸物很难除去。

（3）I、加热回流反应装置；边滴加边蒸出反应装置。II、第一种回流反应较好，第二种方法需要消耗大量的乙醇，乙醇来不及反应就被蒸出反应体系。IV、降低酯的溶解度。V、不能。因为乙醇、乙酸乙酯、水可形成共沸物，混合物为澄清透明的。 3、一化合物的沸点为2℃，且在沸点时分解，因此不能用普通蒸馏法提纯，请画出提纯该物质的实验装置图。并根据减压蒸馏装置图 回答以下问题：1）毛细管的作用是什么（2）

油泵与接收器之间的一系列装置的作用是什么？（3）克氏蒸馏头的作用是什么？（4）写出正确减压蒸馏操作的正确步骤。 答：

（1）引入气化中心，使液体平稳沸腾。（2）冷却吸收体系可能的易挥发有机物、酸性气体和水分。（3）防止液体暴沸冲出。（4）I.安装减压蒸馏装置。II.打开安全瓶的活塞，使体系与大气相通，开启油泵或水泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的旋塞，观察压力的变化，调整旋塞，控制毛细管进入的气泡适当，使体系真空度达到所需值。III.压力稳定后，接

通冷凝水，开始加热，通常浴液温度要高出待蒸馏物的沸点约30℃，蒸馏速度1~2d/s为宜。当有馏分馏出时，记录沸点及相应的压力读数，旋转多头接液管，收集不同的馏分。IV.蒸馏结束后，先停止加热，慢慢打开安全瓶上的旋塞，待系统的内外压力平衡后，关闭油泵或水泵。V. 拆卸仪器。

4、糠醛也能发生Cannizzaro反应生成糠醇和糠酸，但糠醛很容易被氧化变成棕褐色甚至黑色。（1）糠醛如何保存？使用前是否需要重新蒸馏提纯？（2）糠醇和糠酸的性质有什么不同？（3）如何分离糠醇和糠酸盐的混合物？（4）此反应的意义何在？

答：（1）糠醛应避光保存，使用前需要重新蒸馏。（2）糠酸溶于稀碱溶液表现出酸性。可利用两者对水不同的溶解性进行分离。（3）先用水溶解糠酸盐，水层用乙醚萃取，合并有机相，用无水碳酸钾干燥，现整出乙醚，再加热蒸馏分离糠醛。水相用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝，冷却结晶，抽滤，少量冷水洗涤，抽干得糠酸（4）此反应可用于用同一种原料合成两种不同的产物。

5、请指出以下装置中的错误之处？并重新画出正确的装置？

答：

1、温度计插入太深，应在支管处。 2、冷凝水的流向不对，应从下到上。3、冷凝管用错，应选择直形冷凝管。 4、反应液太满，不能超过2/3。

冷凝水冷凝水6、画出制备正溴丁烷的反应装置图

答：

7、制备肉桂酸时，最终在反应混合物中含有一定量未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，请你设计实验以除去未反应的苯甲醛。（1）画出反应装置图。（2）简述操作过程。 答：装置图：

水蒸气蒸馏装置图

简单操作步骤：

答：①在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

②开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

③操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

④当馏出物无明显油珠时，可停止蒸馏，应先旋开螺旋夹，然后移开热源。 9、试述制备正丁醚的原理、简单过程和所用的主要仪器 答：实验原理：

2CH3CH2CH2CH2OHH2SO4,135 ℃ 主反应：

CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3

副反应：

CH3CH2CH2CH2OHH2SO4CH3CH2CHCH2+H2O

简单过程：在100ml三口瓶中，加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀。

在三口瓶一侧口装上温度计，中间口装分水器，分水器上接一回流冷凝管，另一口用塞子塞紧。然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，保持反应物微沸，回流分水。当温度升至135℃时停止加热。最后分离、洗涤、提纯。

所用的主要仪器由：冷凝管、分水器、三口瓶、温度计