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酚试剂分光光度法检测室内环境中甲醛的研究

来源:华佗健康网
酚试剂分光光度法检测室内环境中甲醛的研究

作者:林新升

来源:《中外企业家·下半月》 2015年第10期

林新升

(大连长江工程检测有限公司,辽宁 大连 116600)

摘 要:叙述了室内环境里甲醛的危害,阐述了甲醛的检测方法——酚试剂比色方法。酚试剂比色方法使用简单方便、费用少、反复性优。文章就酚试剂方法的使用方法、影响原因、准确度、精密度进行了优化分析。

关键词:酚试剂分光光度方法;室内环境;甲醛

中图分类号:V448.15+1 文献标志码:A 文章编号:1000-8772(2015)30-02-01

收稿日期:2015-09-10

作者简介:林新升(1988-),男,辽宁大连人,本科,实验员。研究方向:环境质量检测与评价。

甲醛为一种挥发性有机化合物,为室内环境污染的具有特征性的污染物质之一。室内装修材料的多数采用,各种人造板家具和合成织品均为引起室内甲醛浓度不断增加的关键因素。甲醛已经被世界卫生组织定为疑似导致癌症与导致畸形的物质。愈来愈多的检验实验室着手组织室内环境测定项目,选用一种实惠、精准、使用简单方便及速度快的测定方法是非常重要的。

一、实验内容

1. 仪器与试剂

流量是0.1L/min 到1L/min 的恒流空气取样仪器;722 型号的紫外可见分光光度仪器;具有10ml 刻度的气泡吸收管。

酚试剂吸收原液的制取方法是称量0.10g 酚试剂,加入水进行溶解,定容至100ml 容量瓶里。存放在冰箱里,有效期是三天;1% 硫酸铁铵溶液的制取方法是测量1.0g 硫酸铁铵使用0.1mol/L 盐酸进行溶解,且稀释至100ml。1mg/ml 的甲醛标准储备溶液制取的方法是称量2.8ml 含量是36% ~ 38%甲醛溶液置入1L 容量瓶里,加入水稀释到刻度。这个溶液能够保持稳定三个月。或者也可以从环境保护部标准样品研究所购买100mg/L 标准浓度的水质甲醛溶液稀释到1μg/ml,直接用于建立标准工作曲线。

2. 取样

使用一个里面装着10ml 吸收溶液的气泡吸收管,用0.5L/min 的流量,取气10L。且记下取样时的大气压力与温度。取样以后于24 小时内检测。

3. 试样检测

取样以后,使用吸收液填充至取样以前吸收溶液的体积。精准量取5ml 试样溶液在比色管里,加进0.4ml 1% 的硫酸铁铵溶液,摇匀,搁置15min,使用1cm 比色皿,于波长630nm 下,用水做参比,没有取样的吸收溶液作为空白试剂,测定它的吸光度,空气里甲醛浓度是:c= [A-A(0)]*B(s)/V(0)。

式子里c 表示空气里甲醛浓度;A 表示试样溶液的吸光度;A(0) 表示空白溶液的吸光度;B(s) 表示标准曲线斜线的倒数;V(0) 表示换算为标准状态下的取样体积。

二、结果和探讨

1. 显色时间的影响与稳定性

于不一样的显色时间里检测含有1μg 每5ml 甲醛的显色溶液的吸光度,测定结果发现,于15min 以后,溶液吸光度的改变非常小,表明显色反应可以实现平衡。因此,这个实验选择15min 当作显色时间。

2. 显色温度的影响

量取一样浓度的甲醛储备溶液加进显色剂以后,依次于温度是5℃、15℃、25℃、30℃下实施15min 的显色反应,测定结果发现温度对吸光度的影响显著,由于温度的增加吸光度加大。在室温不大于15℃的时候反应不彻底,于30℃的时候吸光度稍稍大于25℃的吸光度,而它的空白试剂的吸光度亦跟着增加,对比色有影响。所以,应该于25℃的温度下实施显色反应。

3. 显色剂使用量的影响

于1μg 每5ml 的甲醛吸收溶液里加进不一样浓度的硫酸铁铵显色剂,别的条件根据规定实行,依次检测它们的吸光度,测定结果显示,在硫酸铁铵浓度增大的时候,吸光度亦加大,加大至1% 浓度的时候曲线变缓。在硫酸铁铵浓度加大的时候,空白试剂管吸光度亦加大。因为空白吸光度高能够对比色产生影响,所以使用浓度是1% 的硫酸铁铵显色剂最好。

4.pH 值的影响

这个方法显色反应为甲醛和酚试剂反应形成嗪,适合pH值区间3 ~ 7,pH 值是4 ~ 5 的时候最佳。

5. 准确度与精密度

准确度的检测方法是于试样溶液里加进1.0μg 的甲醛实施加标回收测验,检测酚试剂方法的回收率,检测它的结果。精密度的检测方法是使用甲醛标准试样,浓度区间是0.90μg每5ml 到1.10μg 每5ml,实施平行检测五次,相对标准偏差是3.5%。这个方法的检测结果都让人们非常满意。

三、结语

由这种分光光度方法对甲醛检测的分析说明几方面。第一,酚试剂方法显色反应受到室温的影响比较大,室温小于15℃的时候显色不彻底。所以,于25℃条件下试验最好。第二,显色时间与pH 值依次稳定于15min 4 ~ 5 最好,这时吸光度稳定不改变。第三,硫酸铁铵的含量不应该太多,要么空白管吸光度数值大,对比色有影响,用加入1% 硫酸铁铵0.4ml最好。这个方法使用较为简便,并且费用少,准确度与精密度均比较大,适合用在检测空气里的甲醛含量。

参考文献:

[1] 郑瑾, 边文耀. 酚试剂分光光度法测定居室空气中甲醛[J].疾病监测与控制,2010(8).

[2] 宋建华, 殷晓梅, 刘红霞, 等. 酚试剂分光光度法测定空气中甲醛[J]. 理化检验( 化学分册),2008(3).

[3] 国家质量技术监督局.GB/T18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法[s]// 中华人民共和国卫生部. 武汉市卫生防疫站. 北京: 中国标准出版社,2001.

(责任编辑:张娟)

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