钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析结果的影响因素探讨

:/DOI１０．１３２２８．bouani．ssn１０００Ｇ７５７１．０１０２８２jy

钢中夹杂物扫描电镜自动统计分析

结果的影响因素探讨

严春莲,尹立新,任　群,孟　杨,其其格,崔桂彬

()首钢集团有限公司技术研究院检测中心,北京１０００４３

摘　要:以管线钢、车轮钢、易切削钢为研究对象,考察了利用扫描电镜(对钢中非金属SEM)夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值时夹杂物分析结果的差异,旨在优化选择各种设备参数,提高夹杂物自动统计分析的准确度.分析结果表明:放大倍数从１所检测到的夹杂物数量相应增加,小于２００、２００增大到５００倍,m的夹杂物增加量占μ

而测试时间大幅延长至２８０％以上,５００倍时夹杂物增加量接近２００倍时的２倍,００倍时的图像分辨率从５所检测到的夹杂物数量成倍增加,小于２５􀆰６倍;１２、１０２４增大到２０４８,m的μ

夹杂物增加量占６而测试时间延长幅度不大;采集时间延长、设置保护区、聚集好、束０％左右,流定时补偿均有助于获得更准确的夹杂物分析结果,衬度设置一般推荐A钢中含lＧ４０、FeＧ２００,稀土夹杂物时采用双阈值设置.

关键词:扫描电镜;分析参数;非金属夹杂物;自动统计分析;钢

()中图分类号:TF０３＋１;TG１１５􀆰２１＋３　　　　文献标志码:A　　　　文章编号:１０００Ｇ７５７１２０１８０８Ｇ０００１Ｇ１０

/钢中非金属　　自国家标准GBT３０８３４—２０１４«

[１]

夹杂物的评定和统计扫描电镜法»颁布以来,越来越多的冶金工作者开展了钢中非金属夹杂物的扫

２Ｇ９]

,描电镜自动统计分析工作[获取大量的夹杂物统

以及不同的参数设置对分析结果有多大的影响几乎

[４]

没有涉及.国外B评runaGoulartBartosiaki等１

价了钢中夹杂物自动统计分析的优缺点,SusanneK

６

介绍了夹杂物自动分析的检测参数、分Nusl等１p

析原理及分析结果,但是均没有提供可借鉴的参数

[]

计数据以掌握所测试钢中夹杂物的形态、尺寸、成分、分布等情况,可用于控制冶炼工艺、改善产品质量.譬如,采用夹杂物自动统计分析的方法,秦颐鸣

]１０

等[研究了无间隙原子钢(中AIF钢)lＧTi２O３xO夹杂物的成分转变,解释了水口结瘤的机理问题;杨１１]光维等[发现轴承钢中钙铝酸盐和镁铝尖晶石

]１５

等[完成了试样测试面积的代表性研究,Markus

设置建议.

本文研究了利用扫描电镜(对钢中　　为此,SEM)夹杂物进行自动统计分析时,放大倍数、图像分辨率、衬度设置等关键参数设置对分析结果的影响,旨在为分析人员设置检测参数提供参考,从而获得更准确的夹杂物分析结果.

与钢基体间存在空隙和应力集中点,并有长达两三百微米的条串状夹杂物,对疲劳性能危害很大;

１２]

沈昶等[定量研究了超低碳钢坯中夹杂物的尺寸

分布,切头和尾坯因存在少量大于１００m的簇状夹μ

１３]杂物不符合冷轧板表面质量的要求;曾建华等[发

１　实验部分

１􀆰１　实验材料与方法

车轮钢、易切削钢为研究对象,完成　　以管线钢、

钢中夹杂物的扫描电镜自动统计分析系列实验,考察放大倍数、图像分辨率、采集时间及保护区设置对夹杂物分析结果的影响,并比较了不同的聚焦状态、电子束状态、衬度设置、灰度阈值时夹杂物分析结果的差异.本文所检测的钢铁试样均经过磨制、抛光

现低碳铝镇静钢中夹杂物数量较大以及大于２０mμ

的钠盐类夹杂较多是引起冷轧起皮的主要原因,并通过工业保护渣优化减少了冷轧起皮缺陷.然而,很少有研究文献关注设备参数对夹杂物统/计结果的影响.GBT３０８３４—２０１４国家标准提供了参数设置的流程,但是如何进行具体的参数设置,

收稿日期:２０１８Ｇ０１Ｇ１０

,:作者简介:严春莲(女,高级工程师,硕士,研究方向为电子显微分析;１９８０－)EＧmaillotuslian＠sina．com

—１—

,,,YANChunＧlianYINLiＧxinRENQunetal．Discussiononinfluencinactorsinautomaticstatisticalanalsisofgfy

,():inclusionsinsteelbcanninlectronmicroscoe．MetalluricalAnalsis２０１８,３８８１Ｇ１０ysgepgy

处理,检测面平整.

１􀆰２　实验设备

日本　　实验设备为SＧ３４００N型钨灯丝扫描电镜(,日立公司)附件为X牛津仪器公ＧMax型能谱仪(

,司)能谱仪配置INCAFeature夹杂物自动分析软,件.扫描电镜图像分辨率３能谱仪􀆰０nm(３０kV)晶体采集面积１５０mm２.

２　实验结果与分析

２􀆰１　放大倍数对分析结果的影响

取不同放大倍　　在管线钢试样的同一检测区域,

数(分别进行系列实验,获得不同１００、２００、５００倍).设备其他分放大倍数下夹杂物的统计结果(表１)析参数均相同,其中加速电压１死时间３５kV,０％,

表１　不同放大倍数下的夹杂物统计结果

Table１　Statisticalresultsofinclusionsatdifferentmanificationsg

放大倍数

测试时间

/Runtime

min１９８２

视场数量Field

number１２６３

夹杂物数量Inclusion

number２３９９９０

Minimumsizeof

/inclusionsμm

０．７１０．３６０．１４最小夹杂物尺寸

单位面积夹杂物数量Inclusionnumber

erareap

１７５５８６

夹杂物类型InclusionteypAluminaoxides

１８５６０８９０２铝氧化物

Sulfides３８２７４９５４硫化物

Manificationg

１００２００５００

４６１４１８１６５１

.图像分辨率２能谱采集时间２２００,０４８×１４０８,s

随着放大倍数从１　　由表１可见,００、２００增大到检测到的夹杂物数量从２５００倍,３９个、９９０个增加

至１单位面积的夹杂物数量从１６５１个,７个、５５个、增大至８相应的测试时间从１６个,９min８２min延,长至４即５６１min００倍时测试时间超过７􀆰５h.试样中的夹杂物主要是铝氧化物,其次是硫化物,并且随着放大倍数的增大,硫化物数量的增加尤为显著.本文对１　　在表１统计数据的基础上,００倍、２００倍及５００倍下不同等效圆尺寸的夹杂物做了具体分别统计ECD＜２m,２≤ECD＜５m,ECD≥５m,μμμ了不同尺寸夹杂物的个数、增加量以及增加量所占

背散射电子模式下衬度设置为参比材料铝４试样０、).由表２可见,比例(表２与１放大倍数００倍相比,

７５１个、１４１２个,５００倍时增加的夹杂物数量接近

不同尺寸的夹２００倍时的２倍.随着放大倍数增大,杂物数量均增加,但尺寸越小,夹杂物的增加量越别为６３７、１０８、６个,ECD＜２m的夹杂物增加量所μ

占比例为８４􀆰８％,２≤ECD＜５m的夹杂物增加量μ增加量分别为１增加量是２１８２、２１３、１７个,００倍时相应尺寸夹杂物的２倍左右,不同尺寸夹杂物增加时接近.

多.２从小到大３种尺寸的夹杂物增加量分００倍时,所占比例为１而E４􀆰４％,CD≥５m的夹杂物增加量μ仅为０从小到大３种尺寸的夹杂物􀆰８％;５００倍时,量所占比例分别为８与２３􀆰７％、１５􀆰１％、１􀆰２％,００倍

为２００倍、５００倍时检测到的夹杂物数量分别增加了

分析,将不同等效圆直径(的夹杂物分３类:ECD)

表２　不同尺寸夹杂物的个数统计

Table２　Statisticalresultsofinclusionsatdifferentsizes

夹杂物增加量

Manificationg

１００２００５００放大倍数

Increased

numberofinclusions

７５１

个数

增加量ECD＜２mμ

增加量所占比例Increased

/％number

８４．８８３．７

２≤ECD＜５mμ

Number２０１３０６９３个数

Increased

number１０８２１３增加量

增加量所占比例Increased

/％number

１４．４１５．１

增加量ECD≥５mμ

增加量所占比例Increased

/％number

０．８１．２

Number１３３１３１５７７０

Increased

number６３７

Number１３１９３０

个数

Increased

number

６

１４１２１１８２１７

可计算２２０４８＝０􀆰６２m.同理,００倍、５００倍时单μ

杂物增加量次之,大于５m的夹杂物增加量最少.个像素的尺寸分别为０􀆰３１m、０􀆰１２m.单个像素μμμ

单个视场横向尺寸为１图像分辨的尺寸决定了软件所能检测的夹杂物最小尺寸,单１００倍时,２７０m,μ—２—

随着放大倍数增大,小于２　　分析结果显示:mμ

的夹杂物增加量最多,占８０％以上;２~４􀆰９m的夹μ

/率为２可计算单个像素的尺寸为１０４８像素,２７０

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():冶金分析,２０１８,３８８１Ｇ１０

个像素的计算结果与表１中不同倍数的最小夹杂物尺寸相一致.因此,放大倍数增大,由于软件所能鉴更多的细小夹杂物被识别,导致检测到的夹杂物数量大幅增加.

检测人员应根据试样的具体情况　　实际分析时,

选择恰当的放大倍数,如果关注较大尺寸的夹杂物

以提高软件对夹杂物的识别能力;放大倍数提高到

分析时间会大幅延长,故检测人员应综５００倍以上,别的夹杂物最小尺寸减小,计算机的分辨能力增强,合考虑夹杂物识别能力和可接受的分析时间.

２􀆰２　图像分辨率对分析结果的影响

取不同　　在３８０CL车轮钢试样的同一检测区域,图像分辨率(分５１２×３５２、１０２４×７０４、２０４８×１４０８)别进行系列实验,获得不同像素大小时夹杂物的统).设备其他分析参数均相同,计结果(表３其中加速检测面积２２􀆰８mm２.

,电压１放大倍数２能谱采集时间０５kV,００倍,􀆰５s

(,如２那么分析时可选用１m以上)００倍左右的放μ

大倍数,分析时间较短;如果关注细小尺寸的夹杂物,那么需要采用较高的放大倍数,如２００倍以上,

表３　不同图像分辨率时的夹杂物统计结果

Table３　Statisticalresultsofinclusionsatdifferentimaeresolutionsg

图像分辨率Imaeg

resolution５１２×３５２

测试时间

/Runtime

min１２１６３３

夹杂物数量Inclusion

number

１０２４７４

夹杂物增加量Increased

number

１４６４

ECD＜２mμ

０３９８

２≤ECD＜５mμ

１２２４７

ECD≥５mμ

３１１４

Minimumsizeof

/inclusionsμm

２．０１０．７１０．３６最小夹杂物尺寸

２０４８×１４０８

１０２４×７０４

在同样的放大倍数下,采用不同的５　　由表３可见,１２、１０２４、２０４８像素时检测到的最小夹杂物尺寸

图像分辨率,软件所识别的夹杂物数量是不同的.２图像分辨率提􀆰０１、０􀆰７１、０􀆰３６m相一致.因此,μ图像分辨率越高,检测到的夹杂物数量越多,图像分高,单个像素的尺寸减小,软件对夹杂物尤其是细小辨率从５夹杂物数量增１２×３５２增大到１０２４×７０４,

夹杂物的识别能力增强,这样大量小尺寸的夹杂物被识别,并且较大尺寸的夹杂物也有一定程度的增加.实际分析中,综合考虑试样的夹杂物分布状况、测试时间及软件对夹杂物的识别能力等,建议尽量选择较高的图像分辨率.

２􀆰３　采集时间对成分分析的影响

取不同的能谱　　在管线钢试样的同一检测区域,

)采集时间(分别进行系列实验,获得不同０􀆰２、１、２s.设备其他分采集时间时夹杂物的统计结果(表４)放大倍数５检测３２０４８×１４０８,００倍,０个视场.

未分类”的夹杂物项目,这里“未　　表４中出现了“

为夹杂物,但是成分分析却未发现有效夹杂物元素的颗粒.由表４可见,不同采集时间下,夹杂物总数析参数均相同,其中加速电压１图像分辨率５kV,

加了１倍,图像分辨率从１０２４×７０４增大到２０４８×

夹杂物数量增加了２倍,相应的测试时间延１４０８,

长,但延长幅度不大.对不同等效圆尺寸的夹杂物进一步分析发现:随着图像分辨率提高,各个尺寸的夹杂物数量均有所增加,夹杂物尺寸越大,增加的数量越少,图像分辨率２０４８×１４０８时夹杂物的增加量最为显著;夹杂物数量的增加主要集中在小于２mμ的夹杂物,１０２４×７０４时小于２m的夹杂物增加了μ

占总增加量的５８个,７􀆰１％,２０４８×１４０８时小于

占总增加量的６２m的夹杂物增加了３９个,０􀆰９％.μ

　　由于放大倍数２００倍下视场的横向尺寸为

/故５６３４m,１２像素对应的视场单像素尺寸为６３４μ５１２＝１􀆰２４m,１０２４像素和２０４８像素分别对应的μ

视场单像素尺寸为０这与本文试样􀆰６２、０􀆰３１m,μ

分类”是指由于与基体存在灰度差异而被软件判别

表４　不同采集时间的夹杂物未分类结果

Table４　Statisticalresultsofunclassifiedinclusionsatdifferentdwelltimes

采集时间

/Dwelltimes

２１

Inclusionnumber

８９８９８９夹杂物数量

Numberofunclassifiedinclusions

６７９未分类

Numberofaluminumoxide

６３６２６０氧化铝

Numberofcalciumsulfide

２０２０２０硫化钙

０．２

—３—

,,,YANChunＧlianYINLiＧxinRENQunetal．Discussiononinfluencinactorsinautomaticstatisticalanalsisofgfy

,():inclusionsinsteelbcanninlectronmicroscoe．MetalluricalAnalsis２０１８,３８８１Ｇ１０ysgepgy

均为８但是未分类的夹杂物数量不同,采集时９个,、,间从０未分类的夹杂物数量减􀆰２s１s延长到２s少,被识别的氧化铝夹杂数量增多.

　　图１是采集时间１s和０．２s时对同一夹杂物的

成分分析,该夹杂物是第３个视场第１１个夹杂物,

测到明显的Al元素谱峰.

对夹杂物收集的计数越多,　　能谱采集时间越长,

对于含量较低的元素或者尺寸较小的夹杂物,足够长的采集时间是非常必要的,因此,建议在分析时间允许的前提下,应尽量延长每个采集点的分析时间,以便提高夹杂物识别的准确度.

１s时可采集到Al元素的谱图信息,０􀆰２s时并未检

图１　采集时间１s和０􀆰２s时同一夹杂物的分析

Fi􀆰１　Analsisofthesameinclusionattwodwelltimesof１sand０􀆰２sgy

()采集时间１;()采集时间０.asb􀆰２s

２􀆰４　保护区设置对分析结果的影响

,图２)夹杂物可能会被　　对于跨视场的夹杂物(

重复分析,且两次分析的夹杂物尺寸不同.为了防止重复计数、错误分析,通常采用“去除边缘接触”的方式,将这些跨视场的夹杂物忽略掉,不做分析.本

文以易切削钢为研究对象,摸索了“保护区”功能,即穿过保护区线的夹杂物被计入统计,处于保护区内的夹杂物不计入该视场统计,下一个视场从保护区),线开始分析,即视场扫描是有重叠部分的(图４这

,在每个视场右、下侧设置一定范围的保护区(图３)

图２　视场１和２两次重复分析的夹杂物

()视场１;()视场２.ab

—４—

Fi􀆰２　TheinclusionanalzedtwiceacrossField１andField２gy

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图３　有保护区与无保护区的取图差别Fi􀆰３　Imaeselectionwithandwithoutuardzoneggg

()有保护区;()无保护区.ab

图４　有、无保护区时连续３个视场的夹杂物分布

Fi􀆰４　Inclusionsdistributionofsuccessivethreefieldswithandwithoutuardzonegg

(),(),()有保护区;(),(),()无保护区.abcdef

样因在保护区内未被检测的夹杂物在下一个视场得到分析,可避免不设保护区时夹杂物的重复错误计数,又可避免“去除边缘接触”方式时夹杂物的漏计数.

无保护区时软件对夹杂物的识　　图３显示了有、

别结果,当设置保护区时,跨视场的夹杂物、处于保,护区内的夹杂物均不被检测(保持灰色)保护区外的夹杂物被识别(彩色显示)并分析;当无保护区设

置时,所有符合条件的夹杂物均被识别并分析.图４显示了有保护区与无保护区时连续３个视场的实

际夹杂物分布,可见设置保护区时相邻的两个视场夹杂物是有重复出现的,即相邻视场是在保护区重叠的,但是夹杂物仅被分析１次;无保护区设置时相设置保护区时因视场重叠,同一分析区域总体的检测面积比无保护区时要大,表５提供了有、无保护区邻的两个视场夹杂物是相接的,而非重复出现的.

表５　有、无保护区的夹杂物统计结果

Table５　Statisticalresultsofinclusionswithandwithoutuardzoneg

保护区Guard

zone有无

单一视场夹杂物数量Inclusionnumber

ofsinlefieldg

５５６６

Totalinclusion

number

５５２４４２夹杂物总数

Field

number２４１５视场数

平均每个视场的夹杂物数量

Averaeinclusiong

numberperfield

２３２９

检测时间

/Runtime

min３６２８

/Testinreaga

２mm

０．８９６０．６８５检测面积

—５—

,,,YANChunＧlianYINLiＧxinRENQunetal．Discussiononinfluencinactorsinautomaticstatisticalanalsisofgfy

,():inclusionsinsteelbcanninlectronmicroscoe．MetalluricalAnalsis２０１８,３８８１Ｇ１０ysgepgy

时的易切削钢夹杂物统计结果,其中分析参数均相下衬度设置为参比材料铝４试样２放大倍数０、００,

同,加速电压１死时间３背散射电子模式５kV,０％,图像分辨率２检测２５００倍,０４８,４个视场.

设置保护区后某个单一视场的夹　　由表５可见,

杂物分布状态.

保护区设置时需要根据试样中　　需要注意的是,

夹杂物的尺寸大小来确定,若保护区设置过小,大尺寸夹杂物可能跨过保护区并延伸到下一个视场,跨过保护区的部分被检测分析,而延伸到下一个视场的部分因跨边界而不做分析,从而导致夹杂物尺寸及成分分析的不准确.

２􀆰５　聚焦状态等参数对分析结果的影响２􀆰５􀆰１　聚焦状态

杂物数量减少１而对同一区域进行自动统计分１个,析时由于视场重叠,检测视场增加９个,分析面积增,大０分析时间延长８m夹杂物的总数􀆰２１１mm２,in量增加了１但平均每个视场的夹杂物数量仍１０个,然是少于无保护区的.设置保护区时分析面积更趋近于设定的区域面积,且跨界的夹杂物仅在一个视场分析,而无保护区时跨界的夹杂物会在相邻的两个视场重复分析,带来错误的夹杂物计数增多.去除边缘接触”的处理方式,即　　若检测时选择“

所有接触到边界的夹杂物会被去除不予分析,则分析区域内夹杂物的统计总数会有所损失,然而设置保护区可避免夹杂物的计数损失,更接近真实的夹

或者聚焦不好时,扫描过程中　　当样品不够平整、

会发生焦点偏离,影响夹杂物识别.如图５所示,()图５聚焦差导致夹杂物识别的数量明显减少,仅a有３个夹杂物被识别,且识别的夹杂物面积变小;而()图５聚焦较好,有７个夹杂物被识别,且识别的较b要停止检测,重新制备试样,或者重新聚焦,确保夹杂物识别的准确性.

为准确.因此,当检测过程中发生聚焦差的情况时,

图５　不同聚焦状态的夹杂物检测

Fi􀆰５　Inclusiondetectionatdifferentfocusstatusg

()聚焦差;()聚焦好.ab

２􀆰５􀆰２　电子束状态

导致偏　　如果扫描电镜灯丝不对中或合轴不好,

光,可能造成检测过程中夹杂物识别出现异常,或者()),许多夹杂物没有被检测到(见图６使得检测到a

()夹杂物检测数量减少;()夹杂物检测数量增加.ab

图６　不同电子束状态的夹杂物检测

—６—

Fi􀆰６　Inclusiondetectionatdifferentelectronbeamstatusg

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的夹杂物数量大大减少,或者大量基体铁颗粒被错),误识别为夹杂物(见图６(使得分析时间大幅延b)长.另外,检测过程中若电子束流不稳定,也会造成图像灰度变化,影响夹杂物的识别,这时可设定“参照位置”定时检测束流并予以补偿.

２􀆰５􀆰３　衬度

　　衬度设置是通过调节扫描电镜的亮度和对比度参数,设定背散射电子信号的上、下限灰度值,使得处于该衬度范围的夹杂物被有效地检测,而衬度范围外的颗粒不予考虑.如图７所示,以铝片为参考

图７　不同衬度设置的夹杂物检测

Fi􀆰７　Inclusiondetectionatdifferentcontrastsettinsgg

()()a４０~２００;b４０~１３３.

()而图７中设置AFe为２００,bl为４０,Fe为１３３.

两种设置后,检测　　由表６和表７检测结果可知:

(),材料,试样为易切削钢,图７中设置衬度Aal为４０到的夹杂物数量和组成相同,均为６个M但nS夹杂,

是检测到的夹杂物形态细节有所不同,表６中６个夹

杂物的平均等效直径为２面积５而􀆰１７m,􀆰６２m２,μμ即F２􀆰０３m２,e衬度设置为１３３后检测到的夹杂物μ

尺寸变小,这是由于Fe衬度设置由２００降低为

而A使得１３３,l衬度不变时两种元素的衬度差变小,表７中６个夹杂物的平均等效直径为１面积􀆰４２m,μ

表６　衬度设置为４０~２００时的夹杂物分析结果

Table６　Analsisresultsofinclusionsatthecontrastraneof４０Ｇ２００yg

/InclusionNo．Euivalentcirclediameter(ECD)mqμ

１２３４５

平均值Averaeg

６

２．４０１．３２０．８２５．４８１．８１１．２０２．１７

夹杂物序号

等效圆直径

长度

/Lenthmgμ

５．６３３．７１１７．０１４．８９３．５８６．０７１．６２

Asectratiop

４．５４６．８６３．３９６．２８５．９６６．８４５．６４纵横比

宽度

/Breadthmμ

１．２４０．５４０．４８２．７１０．８２０．５２１．０５

面积

２/Areamμ４．５４１．３６２３．５７２．５８１．１４５．６２０．５３

)/w()/w(SMn

％％３４．６６３３．２７３２．１０３５．３２３１．４０３４．４３３３．５３

６５．３４６６．７３６７．９０６４．６８６３．３３６５．５７６５．５９

表７　衬度设置为４０~１３３时的夹杂物分析结果

Table７　Analsisresultsofinclusionsatthecontrastraneof４０Ｇ１３３yg

InclusionNo．

１２３４５

平均值Averaeg

６夹杂物序号

等效圆直径

/ECDmμ１．５９１．０４０．６１２．９２１．５００．８８１．４２

长度

/Lenthmgμ

５．０４３．４４１６．６１４．７３２．８９５．６８１．３５

Asectratiop

４．８７７．７４１０．３７６．８６６．８１６．７２３．６５纵横比

宽度

/Breadthmμ

１．０４０．４４０．３７１．６００．６９０．４３０．７６

面积

２/Areamμ１．９８０．８４０．２９６．７０１．７７０．６１２．０３

)/％w(S３４．１７３０．１１３１．６２３２．６８３２．３５３２．０７３２．１７

)/％w(Mn６５．８３６９．８９６８．３８６７．３２６７．６５６７．９３６７．８３

—７—

,,,YANChunＧlianYINLiＧxinRENQunetal．Discussiononinfluencinactorsinautomaticstatisticalanalsisofgfy

,():inclusionsinsteelbcanninlectronmicroscoe．MetalluricalAnalsis２０１８,３８８１Ｇ１０ysgepgy

软件识别夹杂物的能力减弱,导致识别的夹杂物面衬度较为合适,分析人员可根据样品的实际情况自行设置恰当的衬度范围.２􀆰５􀆰４　灰度阈值

２􀆰５􀆰４􀆰１　阈值范围

积减小.对于钢铁样品,设置Al为４０、Fe为２００的

值设置是影响夹杂物识别的关键参数.如图８所示,在同一视场,当灰度阈值设为４~１软件可４０时,时,软件仅可检测到夹杂物数量８个,因此,阈值范检测到夹杂物数量１当灰度阈值设为４~１５个,０１围改变对分析结果有较大影响.分析人员在实际检测中,可将阈值图像放大,检查不同灰度水平的夹杂物是否均被选择,或者查看夹杂物的边缘是否选择

灰度阈　　灰度值反映了背散射电子信号的强度,

图８　不同灰度阈值设置的夹杂物检测

Fi􀆰８　Inclusiondetectionatdifferentrethresholdsettinsggyg

()()a４~１４０;b４~１０１.

恰当,并对阈值范围做适当调整.

２􀆰５􀆰４􀆰２　阈值数量

硫化物、氮化　　钢中非金属夹杂物一般是氧化物、

物和硅酸盐等,如A在扫描电镜背lMnS、TiN,２O３、散射模式下,这些夹杂物因比Fe元素轻而在图像中显示的灰度比铁基体深,若F夹e基体灰度取２００,杂物的灰度阈值在０~２００内选取合适的范围即可满足夹杂物识别的要求.有些情况下钢中会添加一、些原子序数比F譬如添加Le重的元素,aCe稀土

[８]

、等,这些重元素所形PbBi元素提高易切削性能１成的夹杂物灰度比F按照图８中的阈值设e基体浅,]１７

,元素改变夹杂物形态、提高钢板冲击韧性[添加

位置２的浅灰色条１的白亮块状物是镧铈硫化物,

状物为锰硫化物,位置３的黑色细小颗粒是镁铝氧化物.

即常规硫化　　图１０是对该夹杂物的双阈值设置,

,,物和氧化物夹杂取０稀土夹杂物取２~１７４１９~２５１

置并不能将这些夹杂物识别出来.这时,可采用双阈值法将常规轻元素夹杂物和特殊重元素夹杂物同时识别并分析,从而获得所有夹杂物的形态、尺寸、成分及分布信息.

　　图９是３８０CL车轮钢中夹杂物的背散射电子

形貌,表８是对夹杂物的能谱成分分析.可见,位置

图９　３８０CL钢中夹杂物的背散射电子形貌Fi􀆰９　Backscatteredelectronimaeofgg

inclusionsin３８０CLsteel

表８　３８０CL钢中夹杂物的成分分析

Table８　Comositionanalsisofinclusionsin３８０CLsteelpy

Position１２３位置

O

Mg５．１５０．２８

Al

S

含量Contentw/％０．５４Ca

１．０７１．２５Mn

Fe

La

Ce

Total１００１００１００

２．３７７．０４

０．４６０．７１

２３．７９１５．６９６．３１

１８．３７６０．７９６７．１２

４．６７２６．１５６．６２

４０．９４１０．６７

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ContrastonnonＧmetallicinclusionscontrolinwirerods

,,,WANGKunＧenJIANGMinZHAOHaoＧianetal．pgq

Fig􀆰１０　Twogreythresholdsetting

sforinclusiondetection

这样两个阈值范围的设置可确保钢中所有夹杂物被软件自动统计和分析.

　结语

　　本文通过对管线钢、

车轮钢等具体钢种的一系列实验,较为全面地阐明了放大倍数、图像分辨率等关键参数对夹杂物自动统计分析的影响.放大倍数、图像分辨率增大,软件对夹杂物的识别能力均增强,但放大倍数增大会显著延长分析时间.分析人员应针对样品情况,适当选择、合理设置相关参数,确保获得准确可靠的夹杂物统计分析结果.

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,,,YANChunＧlian,YINLiＧxin,RENQunMENGYanQIQiＧeCUIGuiＧbingg

metallicinclusionsinsteelwasstudieddurintheautomaticstatisticalanalsisbcanninlectronmicroＧgyysge

scoe(SEM)．ThedifferenceofanalticalresultsofinclusionswascomaredunderdifferentconditionsinＧpyptheinstrumentalarametersandimrovetheaccuracfautomaticstatisticalanalsisofinclusions．Theppyoycreasedfrom１００and２００to５００．Theincrementofinclusionslessthan２moccuiedforover８０％．Thepμ

,numberofinclusionsatmanificationof５００wasabouttwiceofthatatmanificationof２００．Howeverthegg,,cludinocusintatuselectricbeamstatuscalibrationlevelandgrethreshold．TheaimwastootimizegfgsypresultsshowedthatthenumberofdetectedinclusionsincreasedaccordinlhenthemanificationinＧgywg

:,AbstractThepielinesteelwheelsteelandeasＧcuttinteelwereusedasresearchobectives．Theeffectpygsj

,,ofmanificationimaeresolutionacuisitiontimeandguardzonesettinntheanalsisresultsofnonＧggqgoy

testinimegreatlincreasedb􀆰６timeswhenthemanificationincreasedfrom２００to５００．Whenthegtyy５g

imaeresolutionincreasedfrom５１２and１０２４to２０４８,thenumberofdetectedinclusionsincreasedforsevＧg,uardzoneoodfocusstatusandbeamcurrentcomensationatreulartimeintervalswereadvantaeousggpgg

,eraltimes．Theincrementofinclusionslessthan２moccuiedforabout６０％．Meanwhilethetestinpgμ

,timewasprolonedinsinificantl．Itwasfoundthattheproloninfacuisitiontimethesettinfggyggoqgotoimrovinheaccuracfanalticalresultsofinclusions．ThecalibrationlevelofAlＧ４０andFeＧ２００waspgtyoyrecommendedforcommonsteels．Twogrethresholdscouldbeadotedforthesteelscontaininrareearthypg;statisticalanalsissteely

inclusions．

:;;;KeordsscanninlectronmicroscoSEM)analsisparameternonＧmetallicinclusionautomaticgepy(yyw

—１０—